安娜
目前食品樣品前處理工作具有很多的問(wèn)題,因此相關(guān)工作人員一定要制定出一套完善的方案,來(lái)檢測(cè)樣品里的所有元素。那么下面我們就來(lái)具體的討論一下相關(guān)的話題。
食品樣品溶液制備
所需植物油0.20-0.45g,液體樣品需要0.5cL到30.mL之間的范圍,然后把它們放入到聚四氟乙烯消解罐里,如果哪個(gè)樣品中具有酒精成分,那么就要率先放水浴,這樣就能夠消除樣品中的酒精成分,之后在往里放入濃硝酸,容量為1.0mL,在15分鐘以后,再放入過(guò)氧化氫,容量為0.1mL-0.5mL之間,浸泡15分鐘,再加入6mL-10mL的水,然后慢慢的進(jìn)行晃動(dòng),設(shè)置好消解裝置,再把裝置放進(jìn)微波消解儀里。在設(shè)置消解程序的時(shí)候,要了解樣品編輯的具體情況,然后在進(jìn)行確定。如果消解罐的溫度無(wú)法高于55℃,那么就要慢慢開(kāi)開(kāi)防爆膜,將一部分的壓力排出去,緊接著將所有的消解罐逐個(gè)打開(kāi),把已經(jīng)消除的樣品全部放入到閉塞管中。
測(cè)定方法
火焰原子吸收法。此方法能夠準(zhǔn)確的檢測(cè)鐵、錳、鋅等。根據(jù)儀器的使用方法,把燃燒頭高度、空氣的流量等方面都調(diào)到最好的狀態(tài)。在進(jìn)行檢測(cè)的過(guò)程中,第一要做的就是要采取空白值測(cè)量,之后逐個(gè)開(kāi)始檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)系列,消解空白。
石墨爐原子吸收法。此方法能夠準(zhǔn)確的對(duì)鉛、鎘進(jìn)行檢測(cè)。灰化溫度鉛能夠達(dá)到600℃,而鎘則能夠達(dá)到500℃。如果對(duì)樣品具有干擾的話,那么就要往樣品里放入20g/L的基體,這樣一來(lái),灰化溫度鉛就能夠達(dá)到800℃,鎘則能夠達(dá)到800℃。
結(jié)果
微波反應(yīng)模式的選擇。在進(jìn)行食品檢測(cè)的時(shí)候,有機(jī)物是食品樣品的主要構(gòu)成部分,而無(wú)機(jī)物卻不多。而且在兩種物質(zhì)當(dāng)中都適用。微波反應(yīng)模式可以讓彩玉化學(xué)實(shí)驗(yàn)的工作人員詳細(xì)的掌握化學(xué)反應(yīng)在所有的點(diǎn)的溫度變化情況。而且還能控制好反應(yīng)機(jī)制,并找到最好的反應(yīng)條件。
消解體系的選擇。如果想要選用最合適的消解體系,那么就要從樣品類(lèi)型、性質(zhì)等角度進(jìn)行分析。而之所以要消解食品樣品,主要的原因在于可以給一些測(cè)試方式創(chuàng)造真溶液,因此一定要選用最為合理的微波消解體系;在進(jìn)行消解期間,不要出現(xiàn)沉淀物,并要制造純度比較理想的溶劑體系,同時(shí)還不可以具有干擾成分。另外,不但不能對(duì)分析的敏感度造成干擾,而且還一定要具有不錯(cuò)的吸取微波的功能。在進(jìn)行食品檢測(cè)期間,會(huì)要用到非常多的樣品種類(lèi),而且主要是有機(jī)物。在和很多的濕法溶樣體系相比后發(fā)現(xiàn),HNO3-H2O2是最好的體系。工作人員通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),在對(duì)食品樣品進(jìn)行處理的工作中,硝酸-過(guò)氧化氫是最為理想的消解體系。
消解試劑用量及取樣量的選擇。若想確保檢驗(yàn)結(jié)果能夠精準(zhǔn),保證實(shí)驗(yàn)的安全性,那么就一定要遵循測(cè)試方法敏感度的相關(guān)原則。在選用消解試劑的時(shí)候,在使用量以及取樣量方面,最好能夠控制在0.2g到0.5g之間。在掌握好取樣標(biāo)準(zhǔn)之后,要正確的選用消解體系里的試劑用量,而在放入硝酸的時(shí)候,其使用量的程度一定要采用從高到低的標(biāo)準(zhǔn),而在放入過(guò)氧化氫的時(shí)候,則要遵循從低到搞的原則。
目前食品樣品前處理工作具有很多的問(wèn)題,因此相關(guān)工作人員一定要檢測(cè)樣品里的所有元素,以此確保食品安全。而若想做好這方面的工作,那么就一定要掌握火焰原子吸收、石墨爐原子吸收等相關(guān)的方法,同時(shí)還要正確的選用微波反應(yīng)、消解體系等有關(guān)的模式。因此在今后的工作中,相關(guān)工作人員一定好積極進(jìn)取,制定出更多的檢驗(yàn)方案,從而讓食品質(zhì)量更加的具有保障性。endprint