色譜技術在牛奶中抗生素殘留檢測方面的應用

馬鵬媛

近年來，國內外食品安全備受關注，主要原因是其關系到民生。在食品安全問題的探索中，牛奶和相關產品的安全問題成為熱點，受到了各國政府和食品安全機構的廣泛關注。在2008年的9月，震驚中外的三鹿奶粉事件引起了社會各界的持續關注，經過檢測，三鹿奶粉中添加了超高劑量的三聚氰胺，使得數千嬰幼兒出現了泌尿系統問題，甚至于發生腎衰竭死亡的情況，這個事件讓社會各界為之震驚，同時對我國的食品安全敲響警鐘，這在一定程度上反映出食品安全檢測技術的發展狀況，凸顯出食品安全檢測的重要意義。

牛奶中抗生素殘留的主要原因和危害

牛奶制品是嬰幼兒的主要營養品，其中殘留的抗生素會嚴重的影響到飲用者的生命安全。牛奶中殘留抗生素的主要原因是：對泌乳期的奶牛采取了不當的用藥措施，在違反了國家相關規定的情況下將抗生素作為奶牛飼料的添加劑使用，使用了尚未經過清洗和消毒的擠奶工具或者是相關設備使得抗生素聚集等。近些年，很多企業受到了利益的驅使，采取了不當的措施濫用添加劑，使得抗生素在動物組織中不斷的聚集，然后通過食物鏈傳導至人體，對人類的健康造成了巨大的威脅。抗生素本身就有副作用，會讓人體中的菌群失調，導致人體的免疫力下降，嚴重的時候會危及到人的生命。

色譜技術與質譜聯合使用的優勢分析

當前色譜技術中包含著各種各樣的薄層色譜、氣相色譜、高效液相色譜及超臨界流體色譜等，同時也有很多色譜聯用技術。面對當前牛奶及其奶制品中出現的諸多問題，可以適當的采用色譜技術與質譜聯合技術進行檢測。GC和HPLC屬于非常重要的色譜技術，其體現出的缺點是定性能力較差。與之相對應的有效的定性、定結構儀器是質譜經過了特殊的接口聯接起來，這樣就可以實現GC-MS及LC-MSn技術，適當的將色譜經過合理的分離之后，按照相應的組別通過接口送入到質譜定性分析的過程中，確保相應的分子量和化學結構信息更加準確，從而在根本上實現高靈敏度、高選擇性。為了獲取到更加精確地殘留量分析結果，可以適當的對樣品加以分析，保證在細致的分離、提純之后，落實好相關的分析細節。

色譜技術在牛奶中抗生素殘留檢測方面的應用

青霉素類。青霉素本身就是使用相對廣泛的抗生素，很多國家和組織對牛奶中的青霉素殘留做出了限量的規定，例如澳大利亞規定的乳中青霉素含量是小于0.005IU/ml，瑞典則是規定小于0.01IU/ml，荷蘭則是規定一級奶應該小于0.01IU/ml，二級奶應該在0.01-0.1IU/ml之間，三級奶應該大于0.01IU/ml，雖然二三級奶不用于食用，但是也是應該控制在合理的范圍內，歐美國家將其規定為4-10μg/kg。

頭孢菌類。頭孢類的抗生素和青霉素類的抗生素都屬于β-內酰胺累抗生素，屬于牛奶生產過程中非常重要的物質，主要是用于治療動物細菌感染的抗生素，在牛奶內部實際殘留的時候會威脅到人體的健康，使其出現過敏反應，或者是引起細菌耐藥性等嚴重的問題。專家學者建立了液相色譜-串聯離子阱質譜法，適當的測定出牛奶中出現的12種頭孢類抗生素檢測的方式。適當的運用亞鐵氰化鉀和硫酸鋅取出牛奶中的蛋白質，利用Oasis HLB SPE柱凈化，在適當的檢測之后，取得更高的靈敏度和重現性。

氨基糖苷類。這種抗生素的性質相對穩定，抗菌普遍且廣泛，在有氧的條件下，可以及時的對敏感細菌起到消滅的作用。對于腦神經有著潛在的威脅，特別是對于聽覺神經的損傷更大。鏈霉菌屬于氨基糖苷類的抗生素，因此主要是運用至奶牛腐蹄病中。為了確保人類的健康，世界各國已經開始重視牛奶中相關物質的殘留限量。部分學者建立起后衍生-熒光檢測高效液相色譜法明確牛奶中具體的鏈霉素殘留量，相關的樣品經過了磷酸溶液的提取之后，通過苯磺酸陽離子交換柱和C18SPE柱加以凈化，在柱后衍生-高效液相色譜熒光檢測器加以測定并分析。回收率達到了78.3-80.2%，檢出限是5μg/kg。

牛奶及其奶制品中存有的抗生素如果沒有經過細致的檢測和分析，將會影響到食用者的生命安全，需要社會各界廣泛關注相關技術在牛奶中抗生素殘留檢測方面的應用。因為抗生素的種類和數量較多，在實際的建立檢測標準的時候面臨著較大的困難，現階段，青霉素、磺胺類等檢測標準無法滿足形勢所需，伴隨著超高壓液相色譜-飛行時間質譜等技術的誕生，可以有效的測定出牛奶及其制品中不同抗生素的殘留情況，為消費者的生命安全提供可靠保障。endprint