利用安捷倫7890A測定土壤中的石油烴

于雅東

摘要：建立了氣相色譜法測定土壤、沉積物中測定沸點在175℃～525℃范圍內的烴類，包括C10 H22～C40H82的正構烷烴以及異構烷烴、環烷烴、烷基苯、烷基萘和多環芳烴。當取樣量為20.0?g時，土壤中可萃取石油烴的方法檢出限為2.750 mg/kg.測定下限為8.26 mg/kg。曲線方程為y= 45.556x，相關系數為0.9970，加標回收率高相對標準偏差為0.2。

關鍵詞：氣相色譜;石油烴;快速溶劑萃取

中圖分類號：X830

文獻標識碼：A

文章編號：1674-9941（2018）8-0001-02

1 引言

石油作為一種重要的能源物質，是人類生產、生活中不可或缺的生產資料。它是由烴類化合物組成的一種復雜化合物。石油中芳香類物質，尤其是以二環和三環為代表的多環芳烴類物質對人和動物的毒性較大，具有致癌作用。目前，常用的萃取技術包括：索氏提取、超聲萃取、微波萃取[1]、超臨界萃取技術[2]、加壓流體萃取[3]。快速溶劑萃取[4]具有操作簡單、用時短、效率高、穩定性好的特點。本文選用快速溶劑萃取，氣相色譜分析總石油烴實驗數據穩定性較好，可應廣泛用于土壤和沉積物中石油烴的測定。

2 實驗部分

2.1 方法簡述

方法適用于測定沸點在175℃～525℃范圍內的烴類，包括C10H22～C40H82的正構烷烴以及異構烷烴、環烷烴、烷基苯、烷基萘和多環芳烴。保留時間定性，峰面積定量。

2.2 試劑與儀器

正己烷（ Dikma Tcchnologics Inc.）;丙酮（FisherScientific）;二氯甲烷（Fisher Scientific）;33組分石油烴混標（Certifcate of Analysis）;土標（nsilah solutions）。

氣相色譜- 7890A（安捷倫）;快速溶劑萃取儀一ASE200（）;氮吹濃縮儀- TUrboVapⅡ;固相萃取裝置。

2.3 分析條件

2.3.1 樣品前處理條件

稱取20.00 g土壤鮮樣，用1：1的正已烷和二氯甲烷作為萃取液。使用快速溶劑萃取。上清液轉入250 ml分液漏斗中，加入100mL，的超純水水洗2次。靜止分層后，然后經無水硫酸鈉過濾后濃縮、凈化、洗脫后定容至1 mL。

2.3.2 色譜條件

色譜柱，熔融石英毛細管柱HP- 5，長30 m，內徑0. 25 mm，膜厚0.25μm;進樣口溫度：320℃，色譜柱流速：2.0 mL/min;升溫程序：60℃保持1 min，以8℃/mm速率升至290 ℃，以，30℃/min速率升至320℃，保持，7 min.;不分流進樣;FID檢測器溫度：330℃，氫氣流量：40.0 mL/min，空氣流量：350.0 ml/min，尾吹氣流量：30.0mL/min。

2.4 樣品的處理和分析

2.4.1 校準曲線的配置

取5個1 mL進樣瓶，預先加入0.5 mL正己烷溶劑，分別移取適量的石油烴標準中間液（p=100.0?mg/I，;總石油烴p= 3100.0 mg/L），用正己烷溶劑定容，配制成至少5個濃度點的混合標準系列，使得多環芳烴和替代物的質量濃度均分別為50、100、200、500、3100mg/L。詳見表1。

2.4.2 樣品分析

將處理平衡好的樣品依次放入進樣盤，按前面所述色譜條件進行分析測定，使用GC - FID測定土壤中的石油烴。

3 結果與討論

3.1 相關關系及范圍、相關系數和方法檢出限

按照儀器參考條件，從低濃度到高濃度依次進樣分析。以目標化合物濃度為橫坐標，以目標化合物定量離子響應值為縱坐標，繪制校準曲線。各組分連續測定6組校準曲線相關系數r2值統計情況詳見表2。檢出限測定樣品為8組20.00 g石英砂空白樣品，經加壓流體萃取、水洗、硅酸鎂小柱凈化、洗脫、氮吹濃縮定容至1.omL測定。經測定和計算在50～3100 mg/L范圍具有良好地線性關系，相關系數為0. 997，檢出限為2.75mg/kg。

3.2 方法加標回收率和精密度

基體水水樣中分別添加10 ug和100 ug的石油烴標準液，每組樣品測定7份，按照前面所述的樣品處理與分析方法對這些實驗樣品進行分析測定。結果如表3所示（表中各實驗水樣樣本均為6）。實驗結果表明，方法加標同收率較高，精密度好，能夠滿足石油烴的測定。

4 結論

氣相色譜儀法測定土壤中石油烴的分析方法簡單，具有較好的特異性、穩定性和抗干擾性，可應用與實際各種土壤樣品的分析。

參考文獻：

[1]陳亞妮，張軍民.微波萃取技術研究進展[J].應用化工，2010，39（2）：270～272，279.

[2]周也，田震，王麗雯，超臨界萃取技術研究現狀與應用[J].山東化工，2012，41（5）：37～39.

[3]宋國輝，黃紀念，孫強，等.加壓液化氣亞臨界萃取技術在農產品加工中的應用[J]，農產品加工（學刊），2014（8）;62～66.

[4]王麗媛，周靈輝.快速溶劑萃取技術在環境監測中的應用[J].黑龍江環境通報.2011，35（4）：59～61.