各種分析檢驗方法在《中華人民共和國藥典》2015年版一部中的應用

王 云 于姍姍 李 敏

《中華人民共和國藥典》（以下簡稱《中國藥典》）2015年版經國家食品藥品監督管理總局頒布，于2015年12月1日正式實施。新版《中國藥典》一部中藥新增品種440個，修訂品種517個。在中藥標準制修訂過程中堅持“科學、先進、實用、規范”相結合的原則，在廣泛采納國內外先進標準的基礎上，積極推進藥物分析新方法、新技術的應用，加強對藥品安全性控制的要求，提升對藥品質量可控性的要求，逐步完善中藥質量標準體系和質量控制模式[1]。

《中國藥典》2015年版一部中運用了不同的分析檢驗方法，現將部分的分析檢驗方法進行分析綜述。

1 高效液相色譜法（HPLC）

HPLC系采用高壓輸液泵將規定的流動相泵入裝有填充劑的色譜柱，對供試品進行分離測定的色譜方法。注入的供試品，由流動相帶入色譜柱內，各組分在柱內被分離，并進入檢測器檢測，由積分儀或數據處理系統記錄和處理色譜信號[2]。《中國藥典》2015年版一部中，最常用的檢測器是紫外-可見分光檢測器，其他用到的檢測器有蒸發光散射檢測器、熒光檢測器、質譜檢測器、示差折光檢測器等。

1.1 HPLC-紫外-可見分光檢測器HPLC-紫外-可見分光檢測器是《中國藥典》2015年版一部中應用最廣泛的分析檢驗方法。很多的鑒別、特征圖譜、指紋圖譜、檢查、含量測定中均進行了應用。例如：牛黃上清丸中黃芩苷、梔子苷、連翹酯苷 A、芍藥苷的鑒別；心腦健膠囊特征圖譜；天舒膠囊的指紋圖譜；制川烏中雙酯型生物堿的檢查；川芎中阿魏酸的含量測定。

1.2 HPLC-蒸發光散射檢測器HPLC-蒸發光散射檢測器也是《中國藥典》2015年版一部中應用比較多的一種分析檢驗方法。其中，黃芪及含黃芪中成藥中黃芪甲苷的含量測定應用最多。此外，酸棗仁、銀杏葉、桔梗、益母草、浙貝母等含量測定項；康萊特軟膠囊的特征圖譜都使用了該方法。

1.3 HPLC-熒光檢測器《中國藥典》2015年版一部中，對易霉變的柏子仁、蓮子、使君子等14味中藥材及其飲片增加了黃曲霉毒素的測定，第一法中采用的是柱后衍生法，以熒光檢測器檢測。

1.4 HPLC-質譜檢測器黃曲霉毒素測定第二法中，采用的是高效液相色譜-串聯質譜法。阿膠的鑒別；千里光中阿多尼弗林堿的檢查；川楝子中川楝素的含量測定也使用了HPLC-質譜法來進行檢測。

1.5 HPLC-示差折光檢測器蜂蜜中蔗糖、麥芽糖的檢查；蜂蜜中果糖、葡萄糖的含量測定均使用了該檢測方法。

2 氣相色譜法（GC）

GC系采用氣體為流動相（載氣）流經裝有填充劑的色譜柱進行分離測定的色譜方法。物質或其衍生物氣化后，被載氣帶入色譜柱進行分離，各組分先后進入檢測器，用數據處理系統記錄色譜信號[2]。《中國藥典》2015年版一部中，最常用的檢測器有火焰離子化檢測器（FID）、熱導檢測器（TCD）、電子捕獲檢測器（ECD）、質譜檢測器（MS）等。

2.1 GC-FID法GC-FID法是《中國藥典》2015年版一部中應用最廣泛的分析檢驗方法。很多的鑒別、特征圖譜、檢查、含量測定中均進行了應用。例如：傷濕止痛膏中樟腦、薄荷腦、冰片、水楊酸甲酯的鑒別；魚腥草滴眼液的特征圖譜；天然冰片的樟腦檢查及右旋龍腦的含量測定均使用了該方法。

2.2 GC-TCD法《中國藥典》2015年版一部中規定辛夷藥材的水分測定使用第五法（氣相色譜法）進行測定，其中檢測器即為熱導檢測器（TCD）。

2.3 GC-ECD法甘草、黃芪、金銀花等藥材中9種有機氯農藥類農藥殘留量測定；人參、西洋參中22種有機氯農藥類農藥殘留量測定均使用了該方法。

2.4 GC-MS法人參、西洋參中22種有機氯農藥類農藥殘留量測定中，如果供試品中有農藥檢出，必要時可以采用GC-MS法進行確證。

3 紫外-可見分光光度法（UV）

UV是在190～800 mn波長范圍內測定物質的吸光度，用于鑒別、雜質檢查和定量測定的方法[2]。

《中國藥典》2015年版一部中，巖白菜素使用了最大吸收法進行定性鑒別；紫草、巖白菜素使用了吸收系數法進行了含量測定；淫羊藿、龍牡壯骨顆粒等使用了對照品比較法進行了含量測定；人工牛黃、山楂葉等使用了標準曲線法進行了含量測定。

4 薄層色譜掃描法（TLC）

TLC系指采用一定波長的光照射在薄層板上，對薄層色譜中可吸收紫外光或可見光的斑點，或經激發后能發射出熒光的斑點進行掃描，將掃描得到的圖譜及積分數據用于鑒別、檢查或含量測定[2]。

《中國藥典》2015年版一部中，幾乎每個品種項下都使用了TLC來進行定性鑒別。體外培育牛黃、枸杞子、益母草流浸膏等使用了TLC進行含量測定。

5 原子吸收分光光度法（AA）

AA的測量對象是呈原子狀態的金屬元素和部分非金屬元素，是基于測量蒸氣中原子對特征電磁輻射的吸收強度進行定量分析的一種儀器分析方法[2]。

《中國藥典》2015年版一部中，白芍、山楂、丹參、甘草等重金屬及有害元素（鉛、鎘、砷、汞、銅）的測定均使用了該方法。

6 DNA分子鑒定技術

蘄蛇的鑒別采用了聚合酶鏈式反應；川貝母的鑒別采用了聚合酶鏈式反應-限制性內切酶長度多態性方法來進行檢測。

7 離子色譜法

二氧化硫殘留量測定檢測方法，《中國藥典》2010年版只有滴定法，《中國藥典》2015年版新增了氣相色譜法和離子色譜法[3]。

8 總結

《中國藥典》2015版在檢測方法上，并非一味求“新”，而是采取常用檢測技術和先進檢測技術并舉的方式，逐步推動我國檢測技術的升級，提升質量控制水平。

《中國藥典》2015年版在保持科學性、規范性和先進性的基礎上，充分借鑒國際先進藥品質量控制技術和經驗，全面反映我國當前醫藥發展和檢測技術水平，重點加強了藥品安全性和有效性的控制要求，藥典標準水平整體大幅提升，必將在推動我國藥品質量提高、加快企業技術進步和產品升級換代、促進我國醫藥產業健康發展、提升《中國藥典》權威性和國際影響力等方面繼續發揮重要作用。

[1]石上梅,于江泳,王旭,等.解讀《中國藥典》2015年版一部[J].中國藥品標準,2015,16(6)∶403-405.

[2]中華人民共和國國家藥典委員會.中國藥典 2015年版[S].一部、四部.北京∶中國醫藥科技出版社,2015.

[3]王應泉.《中國藥典》2015年版的主要變化和特點[J].藥學進展,2016,40(2)∶118-121.