纖維用高濃度大紅抗菌母粒的制備探討

孫偉辰

（蘇州寶麗迪材料科技股份有限公司，江蘇蘇州 215144）

隨著生活水平的提高，消費者對纖維已經(jīng)不再滿足于不同的色彩，更多地青睞于在色彩的基礎(chǔ)上，纖維具有一定的功能性。就纖維來說，色彩和功能性兩者復(fù)合已經(jīng)成為趨勢之一。

纖維用色母粒及功能母粒是指在纖維紡絲過程中通過添加色母粒或功能母粒，賦予纖維不同的色彩以及功能性的一種塑料半制品[1]。賦予纖維色彩以及功能性的傳統(tǒng)方式是通過印染后整理，這種方法存在能耗高、廢水多、功能性不持久等問題。使用母粒的方式可以有效解決這些問題，并且流程簡單，環(huán)境污染少。

但是，母粒添加到聚酯載體中進行紡絲也存在很多挑戰(zhàn)性。一方面，母粒已經(jīng)經(jīng)過一次高溫加工過程，如果粘度沒控制好，添加到聚酯載體中會造成整個體系分子量的不均一，大大影響聚酯的可紡性。另外，母粒中添加色粉或功能性粉體，隨著粉體量的增加，分散難度會不斷提高。如果這些粉體沒有被有效分散，也會造成可紡性差等問題[2]。

高濃度色母粒或功能母粒在生產(chǎn)應(yīng)用上具有很多優(yōu)點。母粒濃度高，那相應(yīng)的母粒添加量就會降低，可以有效提高纖維可紡性。由于母粒濃度高，其運輸成本以及倉庫儲存成本也會相應(yīng)減少。但是母粒濃度高，色粉及功能粉體在聚酯中分散就更難，兩者復(fù)合，難度會進一步增加[3]。聚酯大紅纖維是目前纖維市場上比較受歡迎、需求量也比較大的彩色纖維。抗菌纖維在襪子、內(nèi)衣等服裝家紡面料上應(yīng)用廣泛，添加了抗菌材料的纖維抗菌、防臭功能提升顯著[4]。兩者結(jié)合的纖維具有廣闊的市場前景。因此，制備纖維用高濃度大紅抗菌母粒具有實際意義。

本課題根據(jù)要制備高濃度、高色牢度母粒的特點，選擇高性能有機紅顏料作為著色劑，安全可靠、作用持久的銀系無機抗菌劑為功能粉劑。采用不同的表征手段對顏料及抗菌粉進行篩選，然后對制得母粒進行性能測試，旨在探索出制備纖維用高濃度彩色抗菌母粒的合適條件。

1 實驗部分

1.1 主要原料與設(shè)備

1.1.1 原料

紡絲級PET半消光切片（江蘇恒力集團），PBT切片（儀征化纖），無機銀系抗菌粉1F(上海潤河納米材料有限公司)，紅顏料138A(巴斯夫公司)。

1.1.2 設(shè)備

高速混合機（張家港市億利機械有限公司，SHR-300），雙螺桿擠出機（南京瑞亞擠出機械制造有限公司，TSE-52，螺桿公稱直徑：52mm，螺桿長徑比L/D=48），粘度儀（上海思爾達科學(xué)儀器有限公司，JWC-32C），單螺桿擠出機（南京杰亞擠出裝備有限公司，SJ-25），高速電腦加彈機（浙江越劍機械制造有限公司，YJ800M），全自動單紗強力機（安丘市宏光紡織儀器有限公司，YG029A），注塑機（寧波雙馬機械，BLA-1158），掃描電鏡（日本日立公司，SEM：S-4700），激光粒度分析儀（英國馬爾文儀器公司，Masterszier 3000）。

1.2 樣品制備

1.2.1 高速混合機

使用高速混合機將預(yù)先磨好的PET切片粉、PBT切片粉、顏料功能粉、抗菌粉，按一定比例混合均勻。分別制取顏料加抗菌劑總含量30%、40%、50%三種大紅抗菌混合物料。

1.2.2 雙螺桿擠出機

使用雙螺桿擠出機將混勻的物料分別熔融擠出造粒，制得顏料加抗菌劑總含量30%、40%、50%三種大紅抗菌母粒。

1.3 原料及樣品測試

1.3.1 色粉微觀形態(tài)

使用掃描電鏡SEM觀察大紅顏料的微觀形態(tài)。

1.3.2 色粉及抗菌粉顆粒的粒徑分布

使用激光粒度分析儀檢測色粉及抗菌粉顆粒的粒徑分布。以上兩個測試用來篩選原料粉體。

1.3.3 大紅抗菌母粒特性黏度測試

使用粘度儀測試母粒的特性黏度，在生產(chǎn)中通過調(diào)整生產(chǎn)工藝，控制母粒的黏度降來保證產(chǎn)品質(zhì)量。

1.3.4 大紅抗菌母粒過濾性能測試

使用單螺桿擠出機，螺桿公稱直徑30mm，測試母粒的過濾性能，過濾性能的好壞直接影響母粒的可紡性[5]。

1.3.5 大紅抗菌纖維的斷裂強度測試

使用蘇州寶麗迪POY紡絲實驗機和高速電腦加彈機紡制大紅抗菌纖維。使用全自動單紗強力機測試添加母粒紡絲后大紅抗菌絲樣的斷裂強度。

1.3.6 母粒紡絲所織大紅抗菌襪帶的高溫色牢度測試

使用熨燙升華色牢度儀測試母粒紡絲所織襪帶的耐高溫變色、沾色牢度，測試方法為ISO105-X11。常規(guī)實驗標準為200℃下，經(jīng)過15s。再次實驗條件提高為熱壓200℃，60s。POY紡絲實驗機（Φ35螺桿、Φ45螺桿）模擬測試色粉在紡絲過程中的耐熱性差異。

2 結(jié)果與討論

2.1 色粉的微觀形態(tài)和粒徑分布

紅顏料138A色粉的微觀粒子狀態(tài)呈規(guī)則的圓形顆粒狀，粒徑在200nm～300nm。抗菌粉劑1F的微觀形貌呈不規(guī)則顆粒狀，粒徑在1um～3um。顏料色粉掃描電鏡（SEM圖）見圖1。

圖1 顏料色粉掃描電鏡（SEM圖）

紅顏料138A及無機抗菌粉1F的分布相對較窄，沒有明顯大顆粒存在，可以用來實驗細旦大紅抗菌纖維，見圖2。

圖2 粒徑分布

2.2 母粒的過濾性能和特性粘度

母粒測過濾值時的工藝參數(shù)見表1。按表1工藝測得的不同總含量的抗菌色粉制得的大紅抗菌色母粒壓濾值見表2。

表1 過濾值（FPV值）測試條件工藝

表2 顏料抗菌劑總含量不同的大紅抗菌母粒過濾值和特性黏度

測試時，若母粒中的抗菌色粉含量不同，通過調(diào)整測試母粒添加比例，最終測試時抗菌色粉在整個體系中的含量是相同的，都是7.5%。從測試得到的FPV值數(shù)據(jù)來看，大紅抗菌-30%母粒FPV值最小，大紅抗菌-40%母粒FPV次之。大紅抗菌-50%母粒母粒最大。這說明，隨著母粒中顏料及抗菌粉含量的增大，分散性也有一定影響。但三種不同含量母粒的壓濾值FPV相互之間總體相差不大，都較小。母粒分散是可以的，所選顏料與抗菌粉體合適。

2.3 高溫色牢度測試

高溫色牢度測試是先添加大紅抗菌實驗?zāi)噶＿M行紡絲，然后織成襪帶測色。再按照ISO 105 X11標準的測試方法，將襪帶經(jīng)200℃,熱壓 60s后再測色，測出ΔE及變色、沾色評級。變色評級越高，說明顏料的耐溫性越好，沾色評級越高，遷移色牢度越好，見表3。

表3 大紅抗菌母粒紡絲后所織襪帶耐熱壓色牢度

從表3來看，該高濃度大紅抗菌母粒所選顏料的色牢度是可行的。

表4是模擬大紅抗菌母粒紡絲的耐熱性實驗。實驗方法是利用兩臺實驗紡絲機，一臺Φ45螺桿，一臺Φ35螺桿。 Φ35螺桿紡 200D/96F, Φ45螺桿紡100D/48F,保持單絲纖度不變。兩臺機紡絲從進料到出料流經(jīng)時間相差5min。

表4 大紅抗菌母粒紡絲（DTY絲樣）耐熱性（300℃）實驗

從表4的數(shù)據(jù)看，300℃/5min，大紅抗菌母粒的耐熱性是好的。

2.4 耐光色牢度測試

耐光色牢度測試是先母粒添加紡絲，然后織成襪帶測色。按AATCC16.3標準的測試方法，將襪帶每100h從耐曬儀中取出測色，與未曬樣對比測出ΔE及變色評級，變色評級越高，說明顏料的色牢度越好。大紅抗菌色母粒紡絲后所織襪帶耐曬色牢度見表5。

表5 大紅抗菌色母粒紡絲后所織襪帶耐曬色牢度

2.5 大紅抗菌母粒紡絲紡況及絲樣的斷裂強度

在蘇州寶麗迪公式的POY紡絲實驗機上紡制123dtex/96f規(guī)格的POY絲，紡絲工藝見表6，連續(xù)紡大紅抗菌-30%母粒，添加量9%；大紅抗菌-40%母粒，添加量6.75%；大紅抗菌-50%母粒，添加量5.4%。

表6 大紅抗菌-50%母粒的紡絲工藝

三種母粒的紡況均很好，沒有飄絲、斷頭。再分別將三種POY加彈，大紅抗菌DTY纖維規(guī)格77dtex/96f(0.8dpf)，粉體含量2.7%。

經(jīng)物理指標測試，三種大紅抗菌DTY的斷裂強度均＞3.0 cN/dtex。大紅抗菌纖維紡況及物理指標測試情況見表7。

表7 大紅抗菌纖維紡況及物理指標測試

2.6 大紅抗菌-50%母粒優(yōu)化后的生產(chǎn)工藝

大紅抗菌-50%母粒的生產(chǎn)工藝見表8。

表8 大紅抗菌-50%母粒的生產(chǎn)工藝

3 結(jié)語

通過掃描電鏡分析、粒徑分析等來篩選顏料及無機銀系抗菌粉，以及母粒色牢度、可紡性測試，成功探索出制備纖維用高濃度大紅抗菌母粒的合適條件。測試數(shù)據(jù)： 聚酯纖維用高濃度大紅抗菌-50%母粒的FPV值為0.073 MPa.cm2/g。在蘇州寶麗迪POY紡絲實驗機和加彈機上紡絲加彈。DTY纖維規(guī)格77dtex/96f(0.8dpf)，色含量2.7%。紡況無飄絲斷頭，可以紡制細旦滌綸長絲。經(jīng)物理指標測試, POY纖維斷裂強度2.03cN/dtex ，DTY纖維斷裂強度3.02cN/dtex。經(jīng)第三方SGS檢測，纖維耐光色牢度6級，耐洗、耐汗?jié)n、耐干熱色牢度4～5級，耐干摩擦色牢度4級。JIS L 1902 定量實驗抗菌性能，對金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、白色念珠菌的抑菌率＞99%。