NIR960型在線揮發分分析儀在PVC生產中的應用

鄭云龍，王加明,田智龍

(中鹽吉蘭泰氯堿化工有限公司，內蒙古 阿拉善 750336)

PVC是由氯乙烯單體聚合而成的高分子化合物,廣泛用于建筑、輕工、農業、電子電器、包裝等領域。PVC有一項重要的指標是水含量，如果水含量過高，則不能滿足國家標準要求；如果水含量過低，則產品靜電較大，影響下游客戶的混料，進而影響生產效率。現行的國家標準中，揮發物(包括水)含量是SG5型通用PVC樹脂指標中的一項，揮發物(包括水)質量分數≤0.4%即能達到優等品要求[1]。

中鹽吉蘭泰氯堿化工有限公司(以下簡稱吉蘭泰公司)PVC生產線采用沸騰床干燥，影響干燥效果的主要因素有離心機進料量、床溫、風溫、風量、停留時間等。因影響因素較多，在實際控制中，操作人員只能根據經驗調整，其結果往往是水含量偏低，影響成品包裝和下游客戶配料速度。為使操作人員能夠直觀地看到控制結果，2017年吉蘭泰公司在干燥床末端加裝了NIR960型PVC粉在線揮發分分析儀，能夠實時顯示，為操作人員提供了依據。

1 在線揮發分分析儀原理簡介

在線揮發分分析儀采用的是近紅外光工作原理。某些特定的分子鍵會吸收特定波長的光，與這些分子鍵所對應的特定波長的光在材料中的吸收程度與材料中所含的這些分子的數量呈比例關系。

常見分子鍵吸收特定波長的光譜圖見圖1。

NIR960型在線揮發分分析儀就是利用了水分子中的—OH鍵對不同波長的近紅外光的吸收率與它的總量呈特定的比例關系的原理。鹵素光源發出的紅外光通過濾光片形成一系列窄波段的光脈沖序列，其中至少1個波段與被測成分所吸收的波段相關，所生成的其他特定波段光線不會被這種成分所吸收。這些特定波段的光線照射在被測物體上，散射的光線由溫控探測器采集。探測器將光亮信號轉換為電信號輸出，最終得到的數值以百分比顯示。另外，為了補償光線的變化，一道內部光線同時被測量。這種方式可以補償日光、燈光等造成的影響，保證測量的精確性和標定的穩定性。

圖1常見分子鍵吸收特定波長的光譜圖
Fig.1Spectraofspecificwavelengthsabsorbedbycommonmolecularbonds

2 加裝在線揮發分分析儀的情況介紹

2.1 加裝在線揮發分分析儀前

PVC成品水含量需要人工現場取樣后，再從樣品中取5 g進行檢測。檢測時須將熱烘箱溫度升到110 ℃，升溫需要1 h；再將樣品放置在熱烘箱內1 h后取出，移至干燥器中再保持0.5 h，將樣品溫度降至常溫，最后取出樣品稱重，經計算得到水含量。整個過程至少需要2.5 h，即每班最多只能檢測3次。受分析時間所限，不能實時監控，工藝調整相對滯后，不能及時有效優化控制參數，且該種檢測方法無法避免人為因素的影響。

由于分析數據滯后，無法及時根據檢測結果作出相應工藝參數調整，造成PVC成品中含水質量分數有時遠低于國家標準0.4%的要求，有時又高于標準要求，造成成品降級，產生不必要的損失。PVC成品中水含量過低，勢必造成蒸汽浪費，PVC粉靜電附著現象明顯，機械流動性下降，影響產品包裝效率。

經統計，吉蘭泰公司2015年PVC成品含水質量分數平均在0.1%左右，月平均水含量數據如表1所示。2016年，為解決客戶提出的PVC樹脂靜電大、混料困難等問題，吉蘭泰公司對生產線進行了針對性調整，如穩定干燥進料量、床溫、風溫等，水含量有了一定提高，但總體數值仍偏低，并且不穩定。2016年PVC 樹脂成品月平均水含量數據見表2。

表1 2015年PVC成品揮發分(包括水)含量統計Table 1 Statistics of volatiles (including water) content of finished PVC products in 2015 %

表2 2016年PVC成品揮發分(包括水)含量統計Table 2 Statistics of volatiles (including water) content of finished PVC products in 2016 %

2.2 加裝在線揮發分分析儀

(1)安裝位置。

流化床：分析儀一般安裝在振動篩下料管或者烘干機出口卸料閥下端，通過取樣器測量PVC粉的水含量。

旋風干燥床：在振動篩上端或下端、螺旋輸送機管道上加裝分析儀，通過取樣器測量PVC粉的水含量。

(2)揮發分分析儀的控制調整。

通過調整干燥溫度、送風量、噴霧量、袋濾器或分離器開度等參數進行控制，還可以通過DCS系統進行數據存儲及監控水含量變化趨勢。

(3)揮發分分析儀的標定。

技術人員在現場記錄揮發分分析儀顯示數值，利用烘箱烘干樣品測定水含量，同時利用精度較高的快速水分測定儀同時驗證，收集數據，逐步調整揮發分分析儀的參數，歷時1周完成了揮發分分析儀的標定。

3 加裝在線揮發分分析儀后運行情況

2017年1月，吉蘭泰公司在離心干燥工序安裝了2臺NIR960型在線揮發分分析儀，分別用于檢測2條生產線的PVC成品水含量。安裝位置選擇在成品卸料閥下端和振動篩上方，分析儀通過輸送4～20 mA信號到DCS，實現了數據的實時監測、在線連續測量PVC粉水含量。

3.1 加裝揮發分分析儀后的干燥工藝調整

揮發分分析儀投用后，干燥床運行仍存在水含量總體偏低的問題，如果通過床溫進行調整，干燥床運行穩定性較差。通過技術分析發現干燥床末端擋板過高，樹脂在干燥床內停留時間過長，造成水含量偏低。因而對干燥床末端的擋板進行改造，由一塊整板分割成若干條，分別固定，逐條取下以降低擋板高度，減少物料在干燥床的停留時間，最終使干燥床的運行更加穩定。通過干燥床擋板技改和干燥相關參數的配合調整，已能將PVC成品含水質量分數控制在0.2%～0.35%，數據見表3。

表3 2017年PVC成品揮發分(包括水)含量統計Table 3 Statistics of volatiles (including water) content of finished PVC products in 2017 %

3.2 2015—2017年PVC成品揮發分(包括水)含量對比

2015—2017年PVC成品揮發分(包括水)含量對比見表4。

表4 2015—2017年PVC成品揮發分(包括水)含量平均值對比Table 4 Comparison of average volatiles (including water) content of finished PVC products produced between 2015 and 2017 %

4 加裝在線揮發分分析儀后的運行效果

(1)成品水含量增加，產生了可觀的經濟效益。

加裝在線揮發分分析儀后，以 PVC樹脂年產量40萬t計算，含水質量分數提高了0.2百分點左右，每年可增加PVC產量約640 t。

(2)成品流動性增強，物料輸送更加穩定。

隨著水含量的提高，干燥床、送料管壁PVC粉的靜電附著力降低，樹脂流動性增強。水含量由原來每2.5 h人工檢測1次，變為連續實時監測，減少了人為因素的影響。

(3)蒸汽用量減少，降低了能耗。

由于成品水含量增加，蒸汽用量減少，進床蒸汽壓力由原來的0.12 MPa降低至0.06 MPa，蒸汽冷凝水量明顯減少，能耗顯著降低。

(4)客戶反饋效果較好。

對水含量提高后的樹脂進行跟蹤，客戶明顯覺得成品的流動性增加，混料速度加快，生產效率提高。

5 結語

加裝在線揮發分分析儀的改造投資少、見效快，解決了人工檢測分析數據滯后、DCS中控監控調整參數不及時的弊端，降低了床溫，相應地使水、蒸汽等的消耗降低，不僅在一定程度上降低了PVC樹脂的生產成本，而且使其產量增加了600 t/a以上，給企業帶來了可觀的經濟效益。