晶粒位向對AZ31擠壓板材Hall-Petch關系的影響

，，，

(上海交通大學材料科學與工程學院，輕合金精密成型國家工程研究中心，上海 200240)

1 前 言

鎂及其合金具有低密度、高比強度與比剛度等優點，并且還有優良的阻尼性能、導熱性、機加工性能和尺寸穩定性及較低的鑄造成本[1-2]，在航空航天、計算機、汽車、電子通訊領域有較好的應用前景。提高鎂合金加工水平，發展高性能鎂材料，對我國鎂資源優勢向經濟優勢的轉變具有重要意義[3]。然而由于鎂合金為密排六方晶體結構，室溫下獨立滑移系較少，致使其塑性較低，變形加工困難，從而阻礙其大規模的應用。鎂合金在一定溫度下熱變形，會發生再結晶細化晶粒，使得組織更加均勻，還可消除一些鑄造缺陷[4]，因而變形鎂合金具有比鑄造鎂合金更佳的性能。

根據Hall-Petch關系[5-6]，

σy=σ0+kyd-1/2

(1)

其中，σy為屈服強度，σ0為滑移面上位錯運動的摩擦應力，ky為應力集中系數[7-8]，d為晶粒尺寸。晶粒細化是提高現有鎂合金材料屈服強度，改善其塑性和韌性的重要手段[2]。

熱擠壓工藝可以有效細化鎂合金的晶粒，改善塑性，同時再結晶退火后能形成與變形晶粒不同且內部缺陷較少的等軸晶[9]。由于鎂合金擠壓板材存在強烈織構，存在明顯的各向異性[10]。在鎂合金擠壓板材內部，晶粒的基面一般平行于擠壓板表面，不同的擠壓比下織構強度不一[2]，且板材中間層部分晶粒的c軸會沿橫向(TD)發生偏轉[11]，即除了c軸//ND的晶粒取向外，也有部分晶粒c軸//TD。通過對板材不同角度的拉伸曲線分析，可識別變形主導滑移機制。

材料的屈服強度一般與晶粒尺寸符合Hall-Petch關系，其H-P參數值與成形方法、加載方向等有關，也與織構以及變形機制相關。本文通過對AZ31鎂合金擠壓板材進行熱處理，研究其不同方向上力學性能與變形后的位錯演變規律，以探明擠壓板材織構與塑性變形之間的關系。

2 實驗材料與方法

實驗材料為AZ31熱擠壓板材，化學成分列于表1。將直徑為218mm的商用AZ31鑄錠在370℃(±20℃)熱擠壓成橫截面為193×25.4 mm的板材，擠壓比為7.6∶1，板厚為25.4mm，并對板材進行熱處理，分別在溫度為350、375、400、425℃保溫48h得到板材內部不同晶粒尺寸。

表1 AZ31B ICP化學成分/wt%

采用電火花線切割分別沿著與板材的法向(ND)夾角為0°，22.5°，45°，67.5°，90°截取試樣，取這五個不同的角度值，記為θ，代表不同類型的織構。取樣方向如圖1所示，機加工成平板拉伸試樣，拉伸片標距段長度為6mm，在Zwick Z020材料試驗機上進行單向拉伸，拉伸速率為0.36mm/min。

圖1 擠壓板材沿著板材法向至橫向五個角度截取試樣示意圖Fig.1 Illustration of the prepared tensile specimens at five directions

顯微組織在Zeiss, Axio-Observer A1型金相顯微鏡(OM)上觀察。試樣表面拋光后先采用醋酸硝酸乙二醇水溶液腐蝕30 s，再用苦味酸酒精溶液腐蝕晶界約2～3s，晶粒尺寸測量采用線性截距法確定，每個熱處理狀態與角度分別選取三到五幅圖，每幅圖內至少包含200個晶粒。

位錯類型的分析采用透射電鏡(TEM，JEOL，JEM-2100)雙光束法進行判定，電壓為200kV，TEM試樣的薄片首先用不同粒度的砂紙將表面拋光至厚度約為100μm，然后沖成3mmm直徑的圓片，進行電解雙噴制樣(Struers TenuPol-5)。雙噴液為4%的高氯酸酒精溶液。

3 結果與討論

3.1 顯微組織

圖2為AZ31鎂合金初始擠壓態三個橫截面的金相顯微組織。圖中可見晶粒形態呈等軸晶，沿ED和TD方向均有一定的拉長，TD方向的拉長更明顯，采用截距法測量晶粒大小為17.9μm。

初始擠壓板材在350，375，400，425℃下熱處理48小時后，微觀組織及晶粒尺寸如圖3所示。隨著溫度的升高，晶粒逐漸長大并保持為等軸晶，大小分別為19.6，22.6，49.0，90.1μm，晶粒大小符合生長動力學關系[18]。

圖2 AZ31擠壓板材原始組織與垂直于ND，TD，ED橫截面的金相組織圖Fig.2 OM images for initial grain size of the specimen in the ND, TD, ED cross-sections

圖3 擠壓板材經不同溫度熱處理后的顯微組織Fig.3 OM images of extruded plate annealed at different temperature

3.2 織構對拉伸變形行為的影響

由于變形鎂合金存在強烈的織構，在0°～90°下取樣時，各角度下織構發生了變化，使得主導的塑性變形機制也發生改變，產生不同的拉伸變形行為。本文以不同取向θ代表該板材內不同的織構，研究各角度下的拉伸變形行為。圖4(a)為350℃熱處理后不同角度下的拉伸曲線，從內置右下小圖可見不同角度下的曲線各異，屈服強度也有差別。圖(b)～(f)分別為θ=0°，22.5°，45°，67.5°，90°時不同熱處理溫度下的拉伸曲線，可見同一角度下不同晶粒尺寸的拉伸曲線類似，而隨著晶粒尺寸的增加，屈服強度降低。

3.3 織構對Hall-Petch關系及其參數的影響

各個角度下晶粒尺寸與屈服強度的H-P關系如圖5所示，通過高斯分布擬合標準偏差來計算晶粒尺寸的偏差，五個角度下的屈服強度都符合H-P關系，并且線性相關系數R2均大于98%，說明其線性相關性較好。不同角度下H-P線性關系的截距(σ0)與斜率(Ky)不同，σ0變化范圍為 4.69 至 34.53MPa，Ky為從 2.87 到 6.89MPa mm1/2，具體數值見表3，其值與文獻中的擠壓態鎂合金[7, 20-21]的H-P參數值范圍相符。從圖5和表3可知，45°拉伸時具有最低的σ0和最高的Ky；而0°下具有最高的σ0和最低的Ky；90°下的參數值與0°相接近，其塑性變形機制類似。

圖4 (a) 經350℃熱處理后板材五個方向的拉伸曲線; (b)、(c)、(d)、(e)、(f)分別為角度為0°、22.5°、45°、67.5°、90°下不同熱處理溫度下的拉伸曲線(不同熱處理溫度請見圖3表述)Fig.4 (a) Tensile stress-strain curves of samples annealed at 350℃ at five directions, (b) For θ=0° tensile stress-strain curves at different annealed temperature (c) 22.5° (d) 45° (e) 67.5° (f) 90°

圖5 不同方向θ下的Hall-Petch關系曲線Fig.5 Hall-Petch relationship at different θ

3.4 不同角度下拉伸后的位錯類型分析

表3 不同角度θ下H-P參數值(σ0與 Ky)

圖6 擠壓板材不同角度拉伸后的試樣(AZ31)位錯分析。0°：(a) 形貌相； (b)時的明場像； (c) g=0002時的明場像；45°： (d)形貌相； (e)時的明場像；(f) g=0002時的明場像；90°： (g) 形貌相； (h)時的明場像； (i) g=0002時的明場像Fig.6 TEM image for AZ31 alloy samples dislocation analysis at 0°: (a) after tensile test, (b) two-beam bright field images with g=100, (c) g=0002; 45°: (d) after tensile test； (e) two-beam condition g=100； (f) g=0002; 90°: (g) after tensile test； (h) two-beam condition g=110； (i) g=0002

總體而言，低角度下位錯含量較高，有利于滑移的開啟；而隨著θ增大，非基面位錯增多，激活非基面滑移可提高板材的塑性。

4 結 論

本文研究了AZ31擠壓板材熱處理后各方向下的拉伸變形行為與拉伸后位錯類型，主要結論如下：

1.由于熱變形鎂合金擠壓板材晶粒取向既有c軸平行于法向也有平行于橫向，當θ=0°拉伸曲線呈拋物型，由棱柱面滑移與拉伸孿晶協同作用；22.5°，45°，67.5°時拉伸曲線沒有加工硬化平臺，具有連續下降的加工硬化速率，并略高于0°，隨著晶粒長大，應力應變曲線趨于平緩。90°的應變初期由拉伸孿晶為主導，而后產生棱柱面滑移協同作用。

2.不同角度下的屈服強度與晶粒尺寸均符合Hall-Petch關系，且線性相關性較好，其H-P參數σ0變化范圍為4.69至34.53MPa，Ky變化從2.87到6.89MPa mm1/2。45°拉伸時具有最低的σ0和最高的Ky；相反，0°下做單軸拉伸具有最高的σ0和最低的Ky；90°下的參數值與0°下相接近。參數值強烈的依賴于取向關系，0°與90°下開啟的變形模式是滑移與孿生的協同作用，故具有較高的σ0，而45°由于基面滑移下的CRSS值較低，具有較小的σ0。

3.0°方向的試樣拉伸后存在位錯，且較短小，促進棱柱面滑移的開啟。45°拉伸后的試樣存在較多的基面位錯，有利于基面滑移的開啟，位錯在晶界處塞積，在晶內與晶界處也存在少量非基面位錯。90°試樣拉伸后內部與位錯纏結在一起，晶粒內部的位錯塞積與位錯密度均高于晶界處，這是由于孿晶界與位錯的相互作用吸收了部分位錯。隨著角度θ的增大，非基面位錯出現，位錯逐漸增多，有利于錐面滑移的開啟。

[ 1] 潘輝, 劉曉烈, 孫立喜, 馮崇敬. 鎂及鎂合金晶粒細化的研究現狀[J]. 金屬材料與冶金工程, 2009, (1):8～12.

[ 2] 陳振華. 變形鎂合金[M]. 北京: 化學工業出版社, 2005.

[ 3] 劉慶. 鎂合金塑性變形機理研究進展[J]. 金屬學報, 2010, (11):1458～1472.

[ 4] 楊平, 任學平, 趙祖德. AZ31鎂合金熱成形及退火過程的組織與織構[J]. 金屬熱處理學報, 2003,24(4):12～16.

[ 5] Petch N. The Cleavage Strength of Polycrystals[J]. J Iron Steel Inst, 1953,174:25～28.

[ 6] Hall E. The Deformation and Ageing of Mild Steel: III Discussion of Results[J]. Proceedings of the Physical Society Section B, 1951,64(9):747.

[ 7] Wang Y, Choo H. Influence of Texture on Hall-Petch Relationships in an Mg Alloy[J]. Acta Materialia, 2014, 81:83～97.

[ 8] Veprek S. The Search for Novel, Superhard Materials[J]. Journal of Vacuum Science & Technology A Vacuum Surfaces & Films, 1999, 17(5):2401～2420.

[ 9] 李柏茹, 黨振乾, 王永東. 再結晶退火對AZ31鎂合金擠壓板材組織與性能的影響[J]. 金屬熱處理, 2011, (4):72～74.

[10] 唐偉琴, 張少睿, 范曉慧, 等. AZ31鎂合金的織構對其力學性能的影響[J]. 中國有色金屬學報, 2010, 20(3): 371～377.

[11] PéRez-Prado MT, Ruano OA. Texture Evolution during Annealing of Magnesium AZ31 Alloy[J]. Scripta Materialia, 2002,46(2):149～155.

[12] Agnew SR, Duygulu ?. Plastic Anisotropy and the Role of Non-Basal Slip in Magnesium Alloy AZ31B[J]. International Journal of Plasticity, 2005,21(6):1161～1193.

[13] 顧陽林, 郭亞洲, 趙永好. 復雜應力狀態下超細晶材料的塑性[J]. 材料科學與工程學報, 2015, 33(5):714～720.

[14] 袁戰軍, 馬幼平, 等. AZ31鎂合金連續變斷面擠壓變形行為及組織演變[J]. 材料科學與工程學報, 2016, 34(3):445～449.

[15] Sandl?bes S, FriK M, Neugebauer J, Raabe D. Basal and Non-basal Dislocation Slip in Mg-Y[J]. Materials Science and Engineering: A, 2013,576:61～68.

[16] 馬立峰, 龐志寧, 等. AZ31B寬幅鎂合金鑄軋板材熱軋邊裂原因分析[J]. 材料科學與工程學報, 2014, 32(5):665～670.

[17] 范太云, 唐群華, 陳文哲, 等. 塑性變形對Al_(0.5)Fecocrni高熵合金組織結構和性能的影響[J]. 材料科學與工程學報, 2013, 31(2):258～263.

[18] Miao Q, Hu L, Wang X, Wang E. Grain Growth Kinetics of a Fine-Grained AZ31 Magnesium Alloy Produced by Hot Rolling[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2010,493:87～90.

[19] Hong S-G, Park SH, Lee CS. Role Of {10-12} Twinning Characteristics in the Deformation Behavior of a Polycrystalline Magnesium Alloy[J]. Acta Materialia, 2010,58(18):5873～5885.

[20] Wang YN, Chang CI, Lee CJ, Lin HK, Huang JC. Texture and Weak Grain Size Dependence in Friction Stir Processed Mg-Al-Zn Alloy[J]. Scripta Materialia, 2006,55(7):637～640.

[21] Chang LL, Wang YN, Zhao X, Qi M. Grain Size and Texture Effect on Compression Behavior of Hot-Extruded Mg-3Al-1Zn Alloys at Room Temperature[J]. Materials Characterization, 2009,60(9):991～994.

[22] Barnett MR, Keshavarz Z, Ma X. A Semianalytical Sachs Model for the Flow Stress of a Magnesium Alloy[J]. Metallurgical and Materials Transactions A, 2006,37(7): 2283～2293.

[23] Tromans D. Elastic Anisotropy of HCP Metal Crystals and Polycrystals[J]. International Journal of Research & Reviews in Applied Sciences, 2011,6(4):462～483.

[24] Armstrong R. Theory of the Tensile Ductile-Brittle Behavior of Poly-crystalline Hcp Materials, with Application to Beryllium[J]. Acta Metallurgica, 1968,16(3):347～355.