離子色譜法測定降水中的陽離子

曲寧

摘 要：離子色譜法作為一種高效液相色譜可以快速準確的分析多組分。要測定降水中的Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等陽離子，采用離子色譜法替代目前較多采用的原子吸收法、具有快速、簡便、選擇性好、靈敏度高等優點。

關鍵詞：離子色譜法；測定；降水中陽離子

1、前言

分析降水中的化學成分及其變化趨勢，可以了解環境體系受污染的程度。作為降水中主要指標Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等陽離子的測定目前較多采用原子吸收法（Mg2+、Ca2+）、納氏試劑比色法（NH4+），這幾種檢測方法存在著儀器使用復雜、操作繁瑣等問題。實際樣品分析表明，離子色譜法不僅簡單快速，而且具有良好的精密度和準確度。

2、方法

根據國家標準HJ/T165-2004《酸沉降監測技術規范》的規定，使用酸雨采樣器進行采樣。樣品使用0.45μm的微孔濾膜進行過濾。本實驗選用的過濾介質是孔徑為0.45μm的微孔濾膜。該濾膜具有過濾速度快、吸附少、孔隙率高等特點.并且不與樣品中的化學成分發生吸附和交換.可以很好地滿足過濾樣品的要求。樣品經過濾后，待測。

2.1、主要儀器及試劑

Dionex-3000型離子色譜儀，附DionexIonPacCS12A（4mm×250mm）分析柱，CG12A保護柱（4mm×50mm），DionexCSRS300mm陽離子抑制器。以甲烷磺酸為淋洗液。

2.2、標準曲線繪制

使用國家環境保護總局標準樣品研究所配制的標準溶液，配制Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+離子的標準混合液。把標準混合液按照濃度從低到高的順序進行離子色譜分析。以保留時間定性、峰面積定量繪制各陰離子的標準曲線。每次測定降水時需重新配制標準曲線并且重新測定，以保證分析的準確性。

3、結果與討論

3.1校準曲線

配制不同濃度的混合標準溶液，見表1。由峰面積對濃度作校準曲線，得到各組分的校準曲線回歸方程，見表2。降水樣品的陽離子色譜圖見圖1，由圖中可看出，各種離子的分離效果良好，各離子的出峰順序為Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+且僅需16min即可完成5種離子的測定。

采用離子色譜法測定降水中的陽離子，各項質量控制指標均符合分析測定要求，測定時間在16min左右，具有快速、簡便、準確、分離效果好等特點。如配置陽離子淋洗液發生器，提高離子色譜系統的自動化，可以進一步簡化實驗步驟，避免手工配制淋洗液所帶來的誤差，使分析結果更加準確。

4、結語

近年來，隨著離子色譜技術的快速發展，在水質方面的檢測應用越來越廣泛，它能同時分離測定多種無機陰陽離子及有機酸，還能測定多組分和分析不同化合價態等，同時它還具有高精密度、高效便捷、低污染等特點。在環境監測方面應用已經十分廣泛。相信通過離子色譜技術不斷深入的研究，進一步改進樣品前處理技術、研制高性能離子色譜分析柱、開發高靈敏度檢測器，并聯用質譜等檢測儀器，離子色譜將在檢測領域發揮越來越重要的作用。

參考文獻

[1]國家環境保護局.空氣和廢氣監測分析方法（第四版）[M].北京：中國環境科學出版社，2003.

[2]於岳峰.離子色譜法測定降水中的陽離子[J].干旱環境監測，2002，16（1）：15-49.

（作者單位：撫順市環境監測中心站）