離子色譜法測(cè)定降水中的陽(yáng)離子

曲寧

摘 要：離子色譜法作為一種高效液相色譜可以快速準(zhǔn)確的分析多組分。要測(cè)定降水中的Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等陽(yáng)離子，采用離子色譜法替代目前較多采用的原子吸收法、具有快速、簡(jiǎn)便、選擇性好、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。

關(guān)鍵詞：離子色譜法；測(cè)定；降水中陽(yáng)離子

1、前言

分析降水中的化學(xué)成分及其變化趨勢(shì)，可以了解環(huán)境體系受污染的程度。作為降水中主要指標(biāo)Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等陽(yáng)離子的測(cè)定目前較多采用原子吸收法（Mg2+、Ca2+）、納氏試劑比色法（NH4+），這幾種檢測(cè)方法存在著儀器使用復(fù)雜、操作繁瑣等問題。實(shí)際樣品分析表明，離子色譜法不僅簡(jiǎn)單快速，而且具有良好的精密度和準(zhǔn)確度。

2、方法

根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)HJ/T165-2004《酸沉降監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》的規(guī)定，使用酸雨采樣器進(jìn)行采樣。樣品使用0.45μm的微孔濾膜進(jìn)行過濾。本實(shí)驗(yàn)選用的過濾介質(zhì)是孔徑為0.45μm的微孔濾膜。該濾膜具有過濾速度快、吸附少、孔隙率高等特點(diǎn).并且不與樣品中的化學(xué)成分發(fā)生吸附和交換.可以很好地滿足過濾樣品的要求。樣品經(jīng)過濾后，待測(cè)。

2.1、主要儀器及試劑

Dionex-3000型離子色譜儀，附DionexIonPacCS12A（4mm×250mm）分析柱，CG12A保護(hù)柱（4mm×50mm），DionexCSRS300mm陽(yáng)離子抑制器。以甲烷磺酸為淋洗液。

2.2、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

使用國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+離子的標(biāo)準(zhǔn)混合液。把標(biāo)準(zhǔn)混合液按照濃度從低到高的順序進(jìn)行離子色譜分析。以保留時(shí)間定性、峰面積定量繪制各陰離子的標(biāo)準(zhǔn)曲線。每次測(cè)定降水時(shí)需重新配制標(biāo)準(zhǔn)曲線并且重新測(cè)定，以保證分析的準(zhǔn)確性。

3、結(jié)果與討論

3.1校準(zhǔn)曲線

配制不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，見表1。由峰面積對(duì)濃度作校準(zhǔn)曲線，得到各組分的校準(zhǔn)曲線回歸方程，見表2。降水樣品的陽(yáng)離子色譜圖見圖1，由圖中可看出，各種離子的分離效果良好，各離子的出峰順序?yàn)镹a+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+且僅需16min即可完成5種離子的測(cè)定。

采用離子色譜法測(cè)定降水中的陽(yáng)離子，各項(xiàng)質(zhì)量控制指標(biāo)均符合分析測(cè)定要求，測(cè)定時(shí)間在16min左右，具有快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、分離效果好等特點(diǎn)。如配置陽(yáng)離子淋洗液發(fā)生器，提高離子色譜系統(tǒng)的自動(dòng)化，可以進(jìn)一步簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)步驟，避免手工配制淋洗液所帶來的誤差，使分析結(jié)果更加準(zhǔn)確。

4、結(jié)語(yǔ)

近年來，隨著離子色譜技術(shù)的快速發(fā)展，在水質(zhì)方面的檢測(cè)應(yīng)用越來越廣泛，它能同時(shí)分離測(cè)定多種無機(jī)陰陽(yáng)離子及有機(jī)酸，還能測(cè)定多組分和分析不同化合價(jià)態(tài)等，同時(shí)它還具有高精密度、高效便捷、低污染等特點(diǎn)。在環(huán)境監(jiān)測(cè)方面應(yīng)用已經(jīng)十分廣泛。相信通過離子色譜技術(shù)不斷深入的研究，進(jìn)一步改進(jìn)樣品前處理技術(shù)、研制高性能離子色譜分析柱、開發(fā)高靈敏度檢測(cè)器，并聯(lián)用質(zhì)譜等檢測(cè)儀器，離子色譜將在檢測(cè)領(lǐng)域發(fā)揮越來越重要的作用。

參考文獻(xiàn)

[1]國(guó)家環(huán)境保護(hù)局.空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）[M].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2003.

[2]於岳峰.離子色譜法測(cè)定降水中的陽(yáng)離子[J].干旱環(huán)境監(jiān)測(cè)，2002，16（1）：15-49.

（作者單位：撫順市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站）