微波消解儀使用注意事項匯總

韓紅兵

[摘 要] 微波消解技術廣泛地應用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗、地質、化工等各個檢驗機構中，微波消解的使用更是在“高溫、高壓、強酸”三重壓力之下，將多年的規(guī)范操作流程與使用注意事項進行高度概括總結，以保證儀器正常、安全、有效使用。

[關 鍵 詞] 微波消解儀；原理；特點；操作流程及注意事項

[中圖分類號] TB99 [文獻標志碼] A [文章編號] 2096-0603（2018）13-0270-01

一、微波消解原理及應用

微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液和試樣，在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。

二、微波消解特點

當前，微波消解技術已經日漸成熟，微波消解已經實現了方便、快速、完全、空白低以及操作簡單的特點，但是，對新手來說，往往擔心微波消解壓力之大的安全隱患，微波消解過程中高壓、高溫。同時，伴隨著強酸蒸汽，在“高溫、高壓、強酸”三重壓力下，實驗操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。為了保證微波處理樣品符合實驗室管理要求，使用人員勢必要完全熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項。

三、操作流程及注意事項

（一）試驗前準備

檢查儀器運行正常。檢查轉子是否干凈，容器是否已經清洗。

（二）稱樣

稱樣量取原則與注意事項：

1.確保無樣品粘附于內管與密封或O形圈處。

2.未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1 g以內，消化樣品必須保證微波消解的安全性。

3.對反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1 g以內。

（三）加消化試劑

將消化罐置于通風廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6 mL，同時確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑（酸）類型保持一致。對有機樣品量大于0.2 g的，最好放于加熱設備低溫

預加熱半小時以上，避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。

（四）密封上蓋檢查

檢查密封是否有破損，如有破損，及時更換。使用擴口器擴口密封，然后，將反應管蓋蓋在反應管上，再將反應管放入陶瓷外套管，用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應管上，使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2 mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋完全壓入到密封器上至少3秒鐘。新密封應該壓10秒鐘以上。為保證密封有效，請在擴口后15 min內開始實驗，否則需要重新擴口。

（五）反應罐的安裝

確保所有部件均為干燥狀態(tài)，不得殘留酸液。將內管放入外套管，螺紋蓋順時針擰緊。將轉子放到爐腔內的轉盤上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置，并連接，確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉子能穩(wěn)定旋轉，在消解較少瓶樣品時，建議樣品瓶對稱放上。

（六）蓋保護罩

將保護罩蓋到轉子上，對準定位孔，順時針旋緊保護罩，卡口鎖定。

（七）選擇方法

打開電源，進入主程序界面。根據樣品，開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法，對初始時間和功率的設置，我們推薦根據樣品數量來設定，如，8個以下為：

編輯完成后按開始程序。關于多數量樣品的功率和時間的設置：一般情況下，容器數量20個，用20分鐘可升溫到180度，（5 mL硝酸1500W最大功率），如，同一條件下，16位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度。

（八）消解結束泄壓

消解結束后，開門，將轉子轉移到通風櫥，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內管及陶瓷外管放入相應的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋，為了適合分析，進行蒸酸或定容。

（九）清洗頂蓋、反應內管及定容

1.打開消解罐，按壓螺紋蓋側面，取下螺紋蓋。將內管及壓力套管放入相應的管架。

2.用少量蒸餾水沖洗密封蓋內部2～3次，將溶液收集到消解管內。

3.用少量蒸餾水沖洗密封蓋2～3次倒入消解液中。

4.將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。

5.對相應消解產物進行定容。

（十）密封蓋及消解內管的清洗

1.消解內管用蒸餾水沖洗過后，可以泡酸過夜去除殘留，也可加6 mL HNO3運行清洗程序。

2.內管上的O形圈應該趕在酸或清洗時取下。

綜上所述，微波消解的使用必須嚴格按照規(guī)程，嚴禁不同試劑下或不同樣類型下研究消解的過程，任何不規(guī)范的操作，都會存在安全隱患。

參考文獻：

[1]俞英.儀器分析實驗[M].北京：化學工業(yè)出版社，2008.

[2]周勇義，谷學新，范國強，等.微波消解技術及其在分析化學中的應用[J].冶金分析，2004（2）：103-105.