氣相色譜法測定公共場所室內空氣中苯系物

張帆

[摘要] 目的 氣相色譜法測定公共場所室內空氣中苯系物。方法 應用混標332 807對工作曲線進行配置，取混標332 807各10 μL、100 μL、200 μL、300 μL、500 μL以及1 000 μL，將各工作曲線進行測定。結果 工作曲線的相關系數R均超過0.999，可滿足對曲線相關性方面的測定要求;測定方法準確度顯示測定值均于混標不確定度的范圍以內，測定方法可滿足準確度的質控要求;在以某一公共活動室采集的氣體樣品通過進行反復測定顯示測定的相對標準偏差均<20%，測定的精密度高，結果相對可信。結論 應用氣相色譜法測定公共場所室內空氣中苯系物工作曲線滿足測定需求，測定精密度與準確度高，該方法操作簡單，測定結果準確可在實際中進行推廣應用。

[關鍵詞] 氣相色譜法;公共場所;室內空氣;苯系物;測定

[中圖分類號] R134 [文獻標識碼] A [文章編號] 1672-5654（2018）12（c）-0156-03

隨著當前環境的不斷惡化，我國對于環保方面也逐漸開始重視，特別對于公共場所的室內空氣質量監測，該監測內容是當前的一項重要環保監測的內容[1-3]。對于公共場所的室內空氣污染物測定中，苯系物測定占據重要的地位，通常苯系物的污染主要源于室外污染、裝修污染以及自身污染三方面[4]。其中，室外污染的形成主要是由于工業化社會的不斷發展，導致對于苯系物使用方面也越來越廣泛，該現狀導致了空氣當中的苯系物濃度不斷上升，部分城市內的生活區以及工業區地位鄰近或混合，因此，公共場所的室內空氣也會在不同程度上受苯系物的室外污染;裝修污染主要是室內的裝修材料當中，廣泛地使用存在苯系物污染的油漆、涂料以及粘合劑等，導致在裝修后于室內遺留不同程度的裝修污染;對于自身污染，主要是一些具特殊用途公共場所，包括超市以及各類型的商場等的某些貨物、產品及貨物包裝上有苯系物污染狀況存在，因此自身污染也是作為室內空氣當中苯系物污染的一個重要來源[5-6]。當前，對于室內的空氣當中苯系物含量標準要求：苯含量低于0.11 mg/m3、甲苯含量低于0.20 mg/m3以及二甲苯含量低于0.20 mg/m3。公共場所的室內空氣中，苯系物含量一般相對較低，常規色譜測定值多數情況下未能檢出，或在檢出時顯示測定值相對較低而不超標。該文主要以分析氣相色譜法在測定公共場所室內空氣中苯系物的作用，提出相應的測定技術。

1 ?方法

1.1 ?試劑與儀器

該研究中氣相色譜儀選擇由島津公司生產的GC2010型氣相色譜儀，搭配FID氫火焰離子化檢測器;選擇AOC-20i+S型自動進樣器進行進樣;supelcowax-10毛細柱、30 m×0.32 mm、Film取0.25 μm。選擇由國家環保總局標準樣品研究所提供的混標332807，其中包含了以二硫化碳作為溶劑的苯系物，其中包括苯、甲苯、間二甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、乙苯以及苯乙烯供7種苯系物;各苯系物的濃度中，苯濃度為241 mg/L、甲苯濃度為245 mg/L、間二甲苯濃度為244 mg/L、對二甲苯濃度為242 mg/L、鄰二甲苯濃度為245 mg/L、乙苯濃度為243 mg/L以及苯乙烯為247 mg/L。試劑選擇46℃溫度經全玻璃蒸餾器蒸餾獲得二硫化碳（分析純）的餾份，且經色譜測定后未顯示存在干擾的成分。活性炭的采樣管：依照標準的方法老化至合適規格采樣管，取長150 mm、內徑4 mm，同時內置椰子殼活性炭100 mg。

1.2 ?樣品前處理

通過砂輪對采集好的采樣管中的活性炭管取出，將取得的活性炭置入2 mL帶刻度、帶塞的比色管當中。再次加入1 mL的二硫化碳，經振蕩搖勻后，再加入去除有機質純水0.5 mL，同時塞緊蓋子并用生料帶對接口處進行密封。將比色管置入超聲波振蕩器當中，加水將二硫化碳淹沒，持續振蕩15 min后靜置20 min。靜置后通過1 mL的帶長針頭注射器插入到比色管底部，將二硫化碳以及水盡數吸出，再將長針頭拔去。插入孔徑0.45 μm的一次性有機相針式過濾器，將二硫化碳與水均全部打入到1.5 mL進樣瓶當中，塞緊蓋子，將進樣瓶置入自動進樣器當中等待進樣。且經測定分析，樣品的前處理結果與樣品的標準要求前處理結果均處于允許誤差范圍之中。

1.3 ?色譜條件設置

柱溫設置為40℃，持續保留12 min后，以10℃/min進行持續升溫至80℃，80℃下保留2 min。檢測器溫度控制為250℃、進樣器溫度控制為200℃;空氣流量控制為400 mL/min、氫氣流量47.0 mL/min、吹掃流量3.0 mL/min、尾吹流量30.0 mL/min，分流比設置：20∶1。

1.4 ?配置工作曲線

應用混標332 807對工作曲線進行配置，取混標332 807各10 μL、100 μL、200 μL、300 μL、500 μL以及1 000 μL，依次加入到同等規格未采集樣品活性炭管當中，采用1.2樣品前處理方法對工作曲線進行配置。

2 ?結果

2.1 ?測定工作曲線的情況

將各工作曲線依次置入自動進樣器中，對每個點分別進樣3次，取均值進行相關系數計算，結果提示，工作曲線的相關系數R均超過0.999，可滿足對曲線相關性方面的測定要求，見表1。

2.2 ?測定方法準確度

對混合標準樣品332 813進行反復測定6次，確定測定方法準確度。由測定的結果可看出，該6次測定值均于混標不確定度的范圍以內，測定方法可滿足準確度的質控要求，見表2。

2.3 ?測定方法的精密度

以某一公共活動室采集的氣體樣品通過進行6次反復測定，結果顯示，在對氣體樣品的測定過程中測定的相對標準偏差均<20%（RSD：苯3.27%、甲苯3.46%、間二甲苯5.02%、對二甲苯4.52%、鄰二甲苯3.83%），測定的精密度高，結果相對可信。