冷消解在全自動消解土壤樣品中的應用

摘 要：全自動消解法目前在土壤樣品的消解中使用比例越來越大，該方法效率高、污染小、節省人工等特點。測定冷消解和無冷消解兩種處理方法處理土壤樣品中Cu和Pb的含量，結果表明，加入冷消解步驟可進一步提高消解效率，進一步保證了樣品的準確度、精密度。

關鍵詞：前處理；冷消解；全自動消解；土壤

中圖分類號：S-3 文獻標識碼：A DOI：10.11974/nyyjs.20180431015

前言

我國有51 個涉及土壤監測的國家和環保行業標準方法，涉及3種前處理方法：酸消解、堿熔和浸提，其中酸消解方法最為常用。全自動消解法相當于電熱板消解法的自動化集合，消解過程中的溫度控制、加熱時長、樣品搖勻、消解液加入、趕酸定容均可程序設定，大大減少了消解過程中干擾物的引入，加熱效率高于傳統電熱板消解法，避免了微波消解法趕酸步驟的樣品轉移過程[1-4]。有研究表明，在消解前加入冷消解或低溫消解步驟可以取得更好的消解效果，本文分別用冷消解和無冷消解兩種處理方法處理土壤樣品，通過測定中試樣Cu、Pb含量、精密度及準確度等，對冷消解的作用進行實驗驗證。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

儀器：ZEEnit 700原子吸收分光光度計（德國耶拿）、ST-60全自動消解儀 （普立泰科）；

試劑：硝酸、鹽酸、高氯酸及氫氟酸均為優級純 ；

土壤標準物質：GBW07401（GSS-1）和GBW07404（GSS-4）。

1.2 實驗條件

本實驗選擇3個具有代表性的土壤樣品及2種土壤標準物質作為樣品，分別用帶冷消解步驟與不帶有冷消解步驟的消解程序處理相同樣品，用石墨爐原子吸收分光光度計進行分析，兩種消解程序各消解1批樣品，每批分別稱取標準樣品6份、實際樣品6份、實際樣品加標樣品6份，每批消解樣品包括空白樣品2個。比較兩種消解處理后樣品中Cu、Pb含量、標準偏差及加標回收率，兩種消解程序詳細步驟見表1。

2 結果與討論

2.1 兩種消解程序的比較

冷消解步驟的加入，減少了消解液的消耗量及酸蒸汽對實驗人員的損害。雖然加長了消解總時間，但縮短了加熱消解時間，減少了能源消耗，見表3。因此，在處理大批量樣品時，可在消解一批樣品的同時冷消解下一批樣品，這樣可以進一步的提升消解工作效率。

2.2 測定結果的比較

利用兩種消解程序消解后的測定結果分別見表3和表4，結果表明：兩種消解程序下樣品測定結果的準確度與精密度均符合標準要求，標準樣品測定的準確度和精密度帶冷消解程序處理的結果要優于無冷消解程序，實際樣品測定中帶冷消解程序處理的加標回收率較好。

3 結論

全自動消解法作為電熱板消解法的自動化集成，可減少外界因素對消解過程的干擾，在保護實驗人員健康的同時節省了大量工作時間，還可同時處理批量樣品。因此，在處理批量樣品的情況下，冷消解的引入即能保證樣品的準確度、精密度，又可以進一步提升工作效率。

參考文獻

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作者簡介：苑芷茜（1984-），女，遼寧沈陽人，碩士，工程師，研究方向：環境監測及環境監測管理。