火焰原子吸收光譜法直接測定水中的鈷

王文斌

【摘 要】對于水中的鈷元素進行測定，選擇火焰原子吸收光譜法是比較可靠的方法，本研究針對火焰原子吸收光譜法直接測定水中的鈷展開了一系列的分析，對檢測儀器的工作條件進行了優化。采用該種方法進行檢測，具體的檢出限為0.005mg/l。采用火焰原子吸收光譜法測定時水中的鈷結果比較精確，標準偏差為1.3mg/L，變異系數為1.6%，所以能夠滿足實驗室質控指標體系要求。

【關鍵詞】火焰原子吸收光譜法；測定；水；鈷元素

【中圖分類號】R123.1 【文獻標識碼】A 【文章編號】2095-6851（2018）05--01

1 前言

鈷元素是人體以及植物必須的微量元素之一，在人體中國形成維生素B1離不開鈷元素的作用。此外，鈷元素對鐵的代謝，體內血紅蛋白的形成及細胞的發育等都有著重要的作用。一般在天然水中鈷元素的含量往往很低，一般小于0.001mg/l，這樣的濃度對人體以及動植物不會有任何不良作用，但是工業廢水中的鈷元素往往是超標的，一般會大于0.2mg/l，這樣高的含量對農作物的毒害往往比較大。[1]所以就水樣中的鈷元素進行分析意義重大，我國環保監測部門規定的《水和廢水監測分析方法》中，鈷元素的檢測方法是無火焰原子吸收光譜法，分光光度法等，其中無火焰原子吸收光譜法使用的檢測儀器價格較高，而分光光度法在進行檢測的時候又受到的干擾因素太多，需要比較復雜的前處理操作，并且檢測的相對誤差往往比較大，而根據國標GB3838-2002中規定的集中式生活飲用水地表水源地特定的項目標準檢測限值為1.0mg/l。[2]火焰原子吸收光譜法檢測的限值能夠滿足水樣中對鈷的測定。本研究就采用火焰原子吸收光譜法直接測定水中的鈷能夠滿足國家環境管理對其的具體要求。

2 實驗部分

2.1 實驗儀器與實驗藥劑

本研究檢測設備選擇ContrAA300連續光源原子吸收光譜儀。

乙炔（選擇濃度大于99.5%）；配置鈷標準儲備液（標準值為1mg/ml）；硝酸選擇優級純。實驗過程選擇的水為二次去離子水。

2.2 實驗儀器的工作條件

測試的波長選擇：240.7nm，光譜通帶為0.2nm；燈電流為7.5mA；助燃氣的氣流量為15L/min；乙炔流量為1.6L/min，燃燒器的高度為10mm。[3]

2.3 具體的測定方法

配置好標準儲備液50mg/L，吸取中間液，配置成0.0.5，1，1.5，2.0，2.5，3.0mg/l的標準曲線系列，曲線上的各個點需要在不同的實驗條件下測定三次，然后測定的吸光度取平均值。

3 實驗結果與結果討論

3.1 分析各種實驗儀器的測量條件

3.1.1 光譜通帶的測量條件 由于鈷元素在測定的時候其光譜線是比較復雜的，并且在其240.7nm附近還有其他的光譜線會對其光譜產生干擾，將測量的靈敏度大大降低，也會對線性范圍產生直接的影響，所以在測定的時候盡可能的選擇比較窄的光譜通帶，一般選擇0.2nm的光譜通帶。

3.1.2 燈電流的測量條件 為了防止在測量過程中出現自吸收，空心陰極燈必須就燈電流進行合理的選擇，需要保障燈電流的穩定性，如果燈電流過大則會導致空心陰極燈出現快速老化，甚至被擊穿，本實驗測定選擇的7.5mA的燈電流能夠滿足測定的實際需要。

3.1.3 燃氣流量的確定 燃氣流量與火焰的具體類型有著直接的關系，通過就燃氣流量進行改變能夠將火焰的具體類型改變。在具體的測定過程中保持其他條件不變，測試的時候選擇波長為240.7nm，光譜通帶為0.2nm，助燃氣的氣流量為15L/mim。[4]燃燒器的高度為10nm，將燃氣的流量改變，然后分析在不同燃氣流量條件下各個曲線的各點的吸光度的具體變化情況。具體的變化情況如圖1所示

通過圖1可以看出，將燃氣量控制在1.6L/min的時候，測定的靈敏度比較高，并且繪制出的曲線呈現較好的相關性，計算相關系數為r=0.9997，當燃氣的氣流量控制在2.4L/min的時候，儀器的整體靈敏度呈現比較低的狀態，并且曲線容易出現曲折，因此可以判斷試驗中燃氣的氣流量為1.6L/min。

3.1.4 確定燃燒頭的高度 確定燃料頭的高度，由于火焰中的自由原子的空間分布并不是很均勻，所以燃燒器的高度對測定實驗的靈敏度將產生直接的影響，同時對測定儀器的穩定度及測定樣品的結果將產生直接的影響，當燃燒器的高度在比較合適的狀態的時候，能夠將檢測過程中各種干擾因素的影響減少甚至消除。[5]檢測過程采用控制變量法，控制其他條件不變，當測試的波長為240.7nm的時候，光譜通帶為0.2nm，助燃氣的氣流量為15L/min，燃氣的氣流量為1.6L/min，將燃料頭的高度控制在7.5，1.0，12.5mm，然后在研究在曲線上的不同的點的吸光度在不同的燃料頭高度下的變化。具體的變化情況見圖2。

通過上圖能夠清晰的看出，當燃料頭的高度在7.5mm位置的時候，儀器的靈敏度呈現較低的狀態，并呈現出較差的相關性，曲線的相關系數為r=0.09987，當燃燒頭的高度為10mm的時候，檢測儀器的靈敏度比較高，所以為該狀態下較佳的測試狀態。

3.1.5 對校準曲線的范圍進行確定 鈷元素的譜線非常多，經過實驗證明，當波長為240.7nm的時候，是鈷元素的主靈敏線。但是在波長為240.7nm的時候共振線的自吸收比較大，因為當波長為240.6的時候是240.7的臨近線，因此可能導致校準曲線出現彎曲。通過以上實驗結果可以看出，校準曲線的范圍控制在0-2.0mg/L之間的時候，相關性比較高，所以適用于實驗的測定。

3.2 具體的檢出范圍

檢出范圍也就是檢出限，指的是能夠產生一個確證在試樣中存在的被測組分的分析信號所需要的該種組分的最小含量或者最小的檢測濃度。檢出范圍是判斷吸收分光光度計的最主要的技術指標之一。它反映了在測量過程中總噪聲的電平的大小，這是判斷靈敏度及穩定性的綜合性標準。當儀器在正常的工作狀態下運行的時候，對空白溶液進行檢測，檢測30份，然后就空白值的標準偏差s進行分析，求得標準偏差s=0.0002mg/l，結合國際上對具體檢測范圍作出的規定，按照3倍標準偏差和曲線斜率的比值將檢出限計算出來為0.005mg/L。

3.3 檢測方法的精密度以及準確度的分析

為了能夠便于分析觀察方法的準確度以及精密度，對于待檢測的標準樣品進行測定，做六次平行測定，得出標準值為0.797±0.054mg/L，本實驗中六次平行實驗的測定值分別為0.790，0.781，0.802，0.801，0.798，0.811mg/L，平均值為0.797mg/L，得出標準偏差為1.2mg/L，變異系數為1.7%，得出的結果符合水質監測方法中對實驗室質控指標體系的具體要求。

4 研究結論

本研究通過對火焰原子吸收光譜法測定水中鈷元素的含量，經過相關的實驗結果表明，想要保障測定結果的準確性，需要將實驗檢測儀器調整為最佳的測定狀態，所以在測定的時候結合具體情況盡可能的選擇寬度不大的光譜帶，本實驗選擇的光譜通帶的寬度為0.2nm，當燈電流控制在7.5mA的時候能夠滿足測定需要，乙炔氣體需要選擇高純度的乙炔，一般濃度控制在99.5%以上；控制燃氣流量為1.6L/min；燃料器的高度控制為10mm。取得了良好的測定結果，采用火焰原子吸收光譜法就水中的鈷進行直接的測定，取得了較為精確的檢測結果，并且實驗操作的準確度較高，實驗操作比較簡便，并且相比較其他的鈷元素測定方法，該種方法的操作成本更低，因此是比較理想的檢測方法。

參考文獻

耿琦.原子吸收光譜法測定地表水中的鈷[J].中國衛生檢驗雜志，2013.

李曉燕.火焰原子吸收光譜法測定水中鈷的不確定性設計[J].內蒙古石油化工，2015.

王靜.火焰原子吸收光譜法直接測定水中的鈷[J].光譜實驗室，2013.

薛光榮.火焰原子吸收光譜法連續分析硝酸鈷中銅鐵錳鋅含量[J].內蒙古石油化工，2015.

張明明.火焰原子吸收光譜法直接測定水中的鈷[J].化工前沿，2014.