氣相色譜法在農(nóng)產(chǎn)品檢驗檢測中的應(yīng)用分析

曹明華

摘要 農(nóng)產(chǎn)品是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中獲得的動植物等產(chǎn)品，為人們提供生活的必需品，而現(xiàn)在人們的生活逐漸注重健康的生活理念，對農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量要求越來越高。因此，為保證農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量，相關(guān)部門采用不同檢驗方法，其中氣相色譜法是較為常用的方法之一，可以保證結(jié)果的準確性。本文介紹了氣相色譜法的原理、關(guān)鍵技術(shù)與應(yīng)用情況，以供相關(guān)人員參考。

關(guān)鍵詞 農(nóng)產(chǎn)品；檢驗檢測；氣相色譜法；樣品處理

中圖分類號 O657.7+1 文獻標識碼 A 文章編號 1007-5739（2018）14-0245-01

氣相色譜法是用氣體檢測，將不易分解的化合物分離，測定化合物的純度。氣相色譜法在農(nóng)產(chǎn)品檢驗檢測中的具體應(yīng)用是運用不同技術(shù)，按照分析過程處理樣品，根據(jù)檢測結(jié)果，判斷農(nóng)產(chǎn)品內(nèi)部的目標檢測物質(zhì)是否超標。

1 氣相色譜法

氣相色譜是惰性氣體流動形成的色譜，較為常見的惰性氣體是氮氣、與甲烷混合的氬氣等。其使用原理是將樣品組分處理后，確定各氣相的分配系數(shù)，待所有氣相氣化，隨后進入色譜柱內(nèi)，進行多次吸附、脫附與放出的操作，因為每個氣體有不同的運行速度，所以最后的結(jié)果是氣體分離，產(chǎn)生了離子信號，將信號放大后由試驗人員記錄。氣相色譜法的優(yōu)勢是可用于多個物體的檢測，包括混合物、有機物與異構(gòu)體等，但這些物品的沸點必須可在400 ℃時定點，同時這也會加快分析的速度，只需幾分鐘到幾十分鐘即可完成檢測。但如果物品的溫度定點在400 ℃以上，或是熱度不易保持的樣品，都不可以用該方法檢測[1]。

2 關(guān)鍵技術(shù)與應(yīng)用

2.1 關(guān)鍵技術(shù)

氣相色譜法關(guān)鍵技術(shù)有3類，一是固相萃取法，二是凝膠滲透法，三是超臨界流體萃取法。首先，固相萃取法應(yīng)用時間較早，技術(shù)相對成熟，其操作原理是在樣品中加入固相吸附劑，用吸附劑吸收目標物，將目標物與其他物質(zhì)分開。在實際使用中，參考固相-液相色譜分離理論，用物理方式提取。這是農(nóng)產(chǎn)品檢測常用的方式之一，具有高回收率、可重復檢測的特點，可保證樣品的檢測效率，但需排除外部干擾，減小其對結(jié)果的影響。其次，凝膠滲透法是將凝膠作為主要的工具，利用其吸附能力與惰性的特點，將目標物從樣品中分離出來。其操作原理是樣品處理后放到對應(yīng)孔徑的色譜柱內(nèi)，根據(jù)分子的移動情況，判斷粒子間的間隙，即如果分子可以在孔徑內(nèi)自由流動，表示粒子間的間隙較大，但若是移動較慢，則粒子間的間隙較小。當樣品經(jīng)過凝膠后，體積較大的分子排在孔隙外，體積較小的分子順利進入孔洞。該方法使用后，可以排除較大分子對檢測的干擾，將樣品凈化，這一技術(shù)隨著新技術(shù)的加入，逐漸形成了高效率、較低成本的優(yōu)勢，適用于多個樣品檢測。最后，超臨界流體萃取法是用其他物質(zhì)代替有機溶劑，避免檢測破壞環(huán)境。其操作原理是利用超臨界流體試驗完成樣品的萃取，從中分離出目標物。超臨界流體是氣體、液體混合后的物體，當壓力、溫度在臨界點以上時，密度即為液體的密度，但擴散系數(shù)卻是氣體的擴散度，因而使用該方法時多將CO2作為主要氣體。

2.2 應(yīng)用

目前，食品安全問題頻頻出現(xiàn)，引起了人們對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量的重視，在此背景下，氣相色譜法農(nóng)產(chǎn)品檢測技術(shù)應(yīng)運而生。其包含2個步驟，第1個步驟是樣品處理，第2個步驟是樣品檢測[2]。

樣品處理是制作樣品試樣，對預先采集到的樣本進行預處理，根據(jù)規(guī)范粉碎樣品；樣品初步處理后，從中取出30 g樣品，加入40 g乙腈，混合均勻，過濾紙容量100 mL的量筒，隨后再在量筒內(nèi)放入NaCl 6 g，充分振蕩，待2種液體充分混合后，常溫靜置30 min，待乙腈從液體分離后結(jié)束。而后進行樣品凈化，根據(jù)最終的目的，選擇相應(yīng)的凈化方式。以農(nóng)藥檢測為例，在液體中加入凝膠，具體操作方法：把10 mL溶液倒入容量50 mL的燒杯，加熱待水分基本蒸發(fā)后，放入2 mL正已烷，用超聲凈化，完成樣品制作[3]。

對樣品的分析是用氣相色譜檢測儀操作，保留樣品中的未知樣品，并測得這些物品的保留時間，與目標物的保留時間對比后，可得到溶液的組分；也可以用檢測得到峰的高度與面積，確定每個組分對應(yīng)的含量。如果2類物質(zhì)保留時間相差0.5 min，即可判斷內(nèi)部有農(nóng)藥殘留。隨后使用外標法進行定量分析，得到農(nóng)藥的殘留值，增加結(jié)果的可信度[4]。

除使用最基本的氣相色譜檢測儀外，也可使用多個檢驗器，包括電子捕獲、氮磷、火焰光度與質(zhì)譜檢測器，不同檢測器的應(yīng)用范圍和應(yīng)用效果不同。

3 結(jié)語

農(nóng)產(chǎn)品檢驗檢測中氣相色譜法的應(yīng)用是基于氣相色譜法的原理、優(yōu)勢以及可使用的關(guān)鍵技術(shù)與設(shè)備等，具體步驟包括采集樣本、制作樣品、樣品處理等。氣相色譜法的使用，可提升檢測的效率，并保證結(jié)果的準確性。

4 參考文獻

[1] 葉為果，潘振朝.氣相色譜法在食品質(zhì)量檢測中應(yīng)用的若干研究[J].食品安全導刊，2017（18）：103-104.

[2] 姜杰，趙嫻.衍生氣相色譜法在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用分析[J].科技展望，2015，25（26）：71.

[3] 黃全書.氣相色譜法在農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用[J].食品安全導刊，2016（9）：72-73.

[4] 劉荔彬，端裕樹，秦亞萍，等.農(nóng)產(chǎn)品中多種殘留農(nóng)藥的氣相色譜質(zhì)譜快速檢測[J].分析化學，2006（6）：783-786.