響應面法優化芋頭片熱風聯合真空微波干燥工藝

李旭紅， 肖亞冬， 魏秋羽

(1.江蘇省生產力促進中心，江蘇南京 210042； 2.江蘇省農業科學院農產品加工研究所，江蘇南京 210014)

芋頭[Colocasiaesculenta(L.)Schott]別稱芋魁、土芝，屬天南星科。我國芋種資源豐富，年產量高達180萬t，約占世界總產量的18%。但新鮮芋頭的含水量在60%～85%之間，采收和貯藏期間極易因微生物的孳生、機械損傷、霉變、發芽等而腐爛變質，影響芋頭的感官和營養品質，很難實現中長期保存或周年供應[1]，脫水干燥是延長芋頭保存期的重要方式之一。果蔬脆片是通過低溫真空油炸干燥或非油炸干燥工藝獲得的休閑食品，產品保持了果蔬原有形態，且具有較好的色澤、風味和質地，已成為我國食品市場的新熱點[2]。低溫真空油炸干燥的產品酥脆美味，但油脂含量高、易氧化酸敗，長期食用會帶來健康問題，研制、開發非油炸果蔬脆片是將來發展的趨勢。熱風聯合真空微波干燥是將熱風干燥與真空微波干燥相結合的一種綠色高效干燥技術，可實現物料在低溫低氧條件下的脫水干燥。目前，該技術已在蘋果[3]、卷心菜[4]、蘑菇[5]、大蒜[6]、甜菜[7]等物料的干燥上得以應用，結果表明，熱風聯合真空微波干燥可有效提高營養物質保留率、減少物料的氧化、改善產品色澤。Hu等對菜用大豆、杏鮑菇、藍莓的熱風聯合真空微波干燥工藝進行了優化，獲得了營養成分含量高、色澤好、膨化率高的干制品[8-10]。

關于芋頭片熱風聯合真空微波干燥中各參數對脆片品質的影響還未見報道，本研究采用響應面中心組合設計對芋頭片聯合干燥工藝進行優化，考察不同熱風溫度、轉換點含水率和微波脈沖比對產品硬度、亮度值(L*)和維生素C保留率的影響，并建立數學回歸模型，估測芋頭脆片干燥的最佳工藝，以期獲得硬度適宜、營養成分含量高的芋頭脆片，為生產高品質的芋頭休閑脆片提供技術支撐。

1 材料與方法

1.1 材料

新鮮龍香芋，2017年10月采購于江蘇省興化市垛田鎮，挑選新鮮、均勻一致、無機械損傷的芋頭塊莖。

1.2 試劑與儀器

1.2.1 試劑 檸檬酸、氯化鈉、麥芽糊精均為食品級；偏磷酸為國產分析純；正磷酸和甲醇為色譜級，購自美國天地公司。

1.2.2 主要儀器 主要儀器有HPLC1200高效液相色譜儀(美國Agilent科技有限公司)、CT3質構儀(美國Brookfield公司)、WSC-S型色差儀(上海精密科學儀器有限公司)、TG16-WS臺式高速離心機(長沙湘儀離心機儀器有限公司)、XWJD6SW-2型微波真空殺菌干燥設備(江蘇省南京孝馬機電設備廠)、DHG-9073B5-Ⅲ型電熱恒溫鼓風干燥箱(上海新苗醫療器械制造有限公司)。

1.3 工藝流程及試驗設計

1.3.1 工藝流程 芋頭→清洗→去皮→切片→護色、燙漂→流水冷卻→麥芽糊精浸漬→冷凍→解凍→熱風干燥→均濕→真空微波干燥。

1.3.2 單因素試驗 選取解凍后的芋頭片適量，設定熱風溫度為60 ℃、轉換點含水率為70%、微波脈沖比為3。固定其他2個條件，分別考察熱風溫度、轉換點含水率、微波脈沖比對芋頭脆片硬度、L*值和維生素C保留率的影響，試驗設計見表1。

1.3.3 熱風聯合真空微波干燥工藝響應面優化試驗 在單因素試驗結果的基礎上，通過響應曲面試驗設計，以熱風溫度、轉換點含水率、微波脈沖比為變量，以硬度、L*值、維生素C保留率為響應值，建立響應面模型，優化芋頭片熱風聯合真空微波干燥工藝。響應面優化試驗中的3個因素以單因素試驗中選取的最佳水平定為中心組合設計的中心水平，試驗設計編碼見表2。

1.4 指標測定

1.4.1 水分含量測定 按GB 5009.3—2016《食品安全國家標準 食品中水分的測定》測定芋頭水分含量。

表1 單因素試驗設計

注：微波脈沖比為1表示連續微波干燥；脈沖比為2表示干燥 60 s，間歇60 s；脈沖比為3表示干燥60 s，間歇120 s；脈沖比為4表示干燥60 s，間歇180 s；脈沖比為5表示干燥60 s，間歇240 s；微波功率為8 W/g，真空度為-90 kPa。

表2 中心組合設計因素水平

注：微波脈沖比為1.32表示干燥60 s，間歇20 s；微波脈沖比為4.68表示干燥60 s，間歇220 s。

1.4.2 維生素C含量測定 維生素C含量的測定：參照文獻[11-12]，稍作修改，取2.5 g芋頭于研缽中，加入少量4 ℃ 預冷的0.2%偏磷酸浸提，冰浴快速研磨，之后用0.2%偏磷酸定容至25 mL。在4 ℃條件下于10 000 r/min離心 10 min，取出上清液。用一次性注射器抽取上清液，通過微孔濾膜(0.45 μm)過濾注入樣品瓶。

1.4.3 硬度測定 采用CT3質構儀測定，選用TA7刀具探頭、TA-TPB夾具；目標類型為距離；目標值為10.0 mm；觸發點負荷為10 g；測試速度為0.5 mm/s；在此條件下測定芋頭脆片的硬度。硬度是在壓縮過程中坐標圖中出現的最大壓力峰值，單位是g。

1.4.4 色澤測定 采用色差計測定芋頭的色澤，以儀器白板色澤為標準，將樣品打碎成粉末后放入固體樣品杯，加壓將樣品壓實后即可用色差計進行測量。其中L*值在0～100之間，0表示黑色，100表示白色。

1.5 統計分析

每次試驗重復3次，計算平均值和標準偏差，利用Origin 8.5作圖。單因素試驗指標的差異采用SAS統計軟件中ANOVA方差分析，采用Design Expert 8.0統計分析軟件進行響應面分析。

2 結果與分析

2.1 單因素對芋頭脆片品質的影響

2.1.1 熱風溫度對芋頭脆片品質的影響 由圖1可知，隨著熱風溫度的升高，芋頭脆片的硬度逐漸降低，這是由于熱風預干燥時溫度越高，干燥至轉換點含水率的時間越短，且在高溫狀態下，芋頭表面水分迅速失去，達到轉換點含水率時，內部結構相對疏松，在真空微波干燥過程中內部易膨化，產品硬度小。由圖2可知，熱風溫度為40～70 ℃時維生素C損失較少，當熱風溫度為80 ℃時維生素C保留率顯著降低。而溫度的高低對色澤的影響差異不顯著。綜上分析，選擇熱風溫度的優化水平為50～70 ℃。

2.1.2 轉換點含水率對芋頭脆片品質的影響 由圖3可知，硬度隨轉換點含水率的升高先降低后升高，當熱風干燥后芋頭片水分含量較低時，芋頭片收縮嚴重，內部致密不利于微波過程中芋頭的膨化，產品硬度較大；當轉換點含水率較高時，微波加熱初期能量主要是用于內部水分的遷移和氣化，物料表面的溫度幾乎不會超過沸點，難以取得良好的膨化效果，不利于產品形成多孔性結構[13]，產品硬度較大。從圖4可以看出，不同轉換點含水率對維生素C保留率的影響較為顯著，當轉換點含水率為68%時，維生素C含量顯著高于其他4個處理。L*值則是隨著轉換點含水率的增加而逐漸降低。綜上分析，確定轉換點含水率60%～76%為優化水平。

2.1.3 微波脈沖比對芋頭脆片品質的影響 由圖5可知，隨著微波脈沖比的增加，芋頭脆片的硬度逐漸升高，當微波脈沖比為1時，芋頭脆片硬度最小，這是由于微波連續加熱時物料內部水分遷移較快導致焦煳而使其硬度降低。當微波脈沖比較大時，硬度略有升高但與較低脈沖比相比差異不顯著。從圖6可以看出，微波脈沖比為1時脆片的L*值顯著低于其他處理，當微波脈沖比為1和2時，維生素C保留率顯著低于其他處理，脈沖較大時，間歇時間長避免了溫度的持續升高，維生素C保留率較高。綜上可知，選擇微波脈沖比2、3、4作為優化水平。

2.2 響應面中心組合試驗

以“1.3.3”節所述方法進行試驗操作，結果見表3。

2.3 回歸方程及其參數分析

為檢驗方程的有效性，對上述回歸模型進行方差分析，由表4可知，3個回歸模型失擬檢驗均不顯著(P>0.05)，擬合回歸結果均極顯著(P<0.01)，說明試驗所得二次回歸方程能很好地對響應值進行預測。將試驗數據用Design Expert 8.0軟件進行多元回歸擬合，根據表4中的結果，對原數學模型進行簡化，去除不顯著項(P>0.05)后的簡化方程如下：

Y1=4 304.54-91.08x1+88.5x2+84.39x3+93.13x1x2-78.14x22-45.97x32；

Y2=83.55+0.37x3-0.65x2x3-0.42x12-0.79x22-0.69x32；

Y3=32.61-5.21x1-1.14x2+3.97x3+4.01x1x2-1.68x1x3-2.69x22-3.96x22-1.44x32。

式中：x1、x2、x3和Y1、Y2、Y3分別代表熱風溫度、轉換點含水率、微波脈沖比和硬度、L*值、維生素C保留率，方程的各項系數大小反映各因素對響應值的影響程度。

表3 中心組合設計試驗結果

表4 回歸模型的方差結果

注：**表示影響極顯著(P<0.01)；*表示影響顯著(P<0.05)。

2.4 交互作用分析

圖7給出了3個試驗因素中1個為0水平時，另外2個因素對芋頭脆片硬度的響應曲面。結合表4回歸系數P值檢驗可知，熱風溫度、轉換點含水率、微波脈沖比對硬度影響極顯著，微波脈沖比和轉換點含水率的交互作用對芋頭脆片硬度值的影響顯著，產品硬度值隨著微波脈沖比和轉換點含水率的升高而逐漸遞增，隨著熱風溫度的升高呈遞減趨勢。

由表4和圖8可知，熱風溫度、轉換點含水率對芋頭脆片L*值影響不顯著，微波脈沖比對L*值影響顯著，轉換點含水率和微波脈沖比的交互作用對芋頭脆片L*值的影響極顯著。產品的L*值隨著熱風溫度、轉換點含水率和微波脈沖比的增大先升高后降低。在熱風溫度為63 ℃、轉換點含水率為68%、脈沖比為3.4時L*值最大，為83.6。

表4的回歸系數P值檢驗結果顯示，熱風溫度和微波脈沖比對芋頭脆片維生素C保留率的影響極顯著，轉換點含水率對維生素C保留率的影響顯著，熱風溫度和轉換點含水率的交互作用對維生素C保留率的影響極顯著。由圖9可以看出，產品的維生素C保留率隨著轉換點含水率和熱風溫度的增大而逐漸降低，隨著微波脈沖比的增大而升高。

2.5 芋頭片熱風聯合真空微波干燥工藝優化

為了進一步優化芋頭片熱風聯合真空微波干燥工藝，本試驗對硬度、L*值和維生素C保留率3個指標進行重要度分配。根據感官評定結果可知，產品的硬度在4 000 g左右時口感較好，故本試驗設定硬度值越接近4 000 g越好。對L*值和維生素C保留率而言，其值越高，產品品質越好。從膨化食品商品性的角度來說，首先應考慮它的質構，即特殊的酥脆感，它能決定產品的口感；其次是色澤，這能直接影響消費者的購買欲，最后才考慮其他性質[14]。綜合考慮芋頭脆片的商品性，設定硬度、L*值、維生素C保留率的重要度分別為4、4、3，利用Design-Expert在試驗參數范圍內進行優化，得到一系列符合要求的參數組合，在此參數組合范圍內取綜合評分值最大的組合。綜合優化結果顯示，芋頭片熱風聯合真空微波干燥最佳參數組合如下：熱風溫度61.6 ℃，轉換點含水率 62.5%，微波脈沖比3.4，在此條件下根據模型方程預測芋頭脆片硬度為4 217 g，L*值為83.3，維生素C保留率為31.2%。采用優化后的參數進行驗證試驗，如表5所示，所得芋頭脆片硬度為(4 125±169) g，L*值為82.6±0.5，維生素C保留率為(31.8±0.7)%。硬度、L*值和維生素C保留率試驗值與預測值的相對誤差分別為2.18%、0.84%和1.92%，均小于5%，表明回歸模型對芋頭片熱風聯合真空微波干燥品質的分析和預測是可行的。

表5 優化方案的驗證結果

3 討論與結論

果蔬高溫熱風干燥時熱敏性成分降解速率快，低溫下營養物質保留率高，但干燥時間較長，同時也會使物料表面形成1層較厚的硬殼，邊角發生卷曲，產品微觀結構和多孔性差，硬度較大[15]，因此預干燥時熱風溫度的高低會影響最終產品的熱敏性成分含量及脆片的質構。

轉換點含水率對芋頭脆片硬度的影響極顯著，對于膨化食品而言，含水率具有1個臨界值，在臨界值范圍內，含水率的增加一方面通過阻止物料破裂而增加其強度，另一方面通過塑化作用減弱強度，二者對產品的硬化起協同作用。若水分高于這個臨界值，物料表面的自由態吸附水較多，在干燥時很難在較短時間內完全汽化，阻礙物料內部形成足夠的蒸汽壓，產品膨化率低，硬度大[16]；而當含水率低于臨界值時，內部的水蒸氣不足，不能產生足夠的膨化動力，產品結構致密，硬度較大[17-18]。

隨著微波脈沖比的增大，芋頭脆片硬度逐漸遞增，而維生素C保留率則逐漸降低。微波作用時，芋頭片整體處于加熱狀態，內部水分開始蒸發，在微波間歇期間，還可使物料內部的水分有足夠的時間遷移到表面，減小物料橫斷面上的含水率梯度，防止表層和內部的不均勻收縮，避免了局部溫度過高、出現焦煳的現象，因此熱敏性物質的降解程度明顯低于連續微波干燥[19]。但間歇時間越長，微波加熱時物料溫度上升得越慢，水分汽化不能產生足夠的蒸汽壓，產品內部難以形成多孔狀結構，從而導致硬度較大。

通過對中心組合設計試驗回歸系數的檢驗可知，熱風溫度對硬度和維生素C保留率的影響極顯著；轉換點含水率對硬度的影響極顯著，對維生素C保留率的影響顯著；微波脈沖比對硬度和維生素C保留率的影響極顯著，對L*值的影響顯著。由回歸模型的方差分析可知3個模型均顯著，回歸模型失擬檢驗均不顯著。對熱風溫度、轉換點含水率和微波脈沖比3個參數進行響應面優化，確定芋頭片熱風聯合真空微波干燥的最佳參數為熱風溫度61.6 ℃，轉換點含水率62.5%，微波脈沖比 3.4，在此條件下進行驗證試驗，測得芋頭脆片的實際指標值與預測值的相對誤差均小于5%，所得回歸模型具有良好的預測性，優化結果可靠。