GC-MS法分析多蕊商陸揮發油中的化學成分

邱開雄 譚建林 謝惠定 李玉鵬 楊紹雄 陳維金 陳麗君

【摘?要】?目的：分析多蕊商陸揮發油的化學成分，為其進一步研究提供實驗依據。方法：采用溶劑回流法提取多蕊商陸中的揮發油，并用氣相色譜-質譜技術測定分析。結果：通過計算機檢索，鑒定了其中的28個化合物，占揮發油總量的95.97%。其中4-羥基-4-甲基-2-戊酮（16.78%）、棕櫚酸（16.59%）、亞麻油酸（10.38%）、乙酸正二十八烷醇酯（10.28%）、硬脂酸（8.21%）、反油酸（8.19%）、檸檬酸三乙酯（7.17%）、1-萘氨基苯（5.03%）等化合物含量較高。結論：多蕊商陸揮發油由多種化合物組成，其中以脂肪酸、酯、酮、醇、芳香烴類為主。

【關鍵詞】?多蕊商陸;揮發油;氣相色譜-質譜聯用法;化學成分

【中圖分類號】R284.1?【文獻標志碼】?A【文章編號】1007-8517（2019）22-0055-03

Analysis?of?essential?oil?from?Phytolacca?polyandra?by?GC-MS

QIU?Kaixiong1?TAN?Jianlin2?XIE?Huiding1?LI?Yupeng1?YANG?Shaoxiong1?CHEN?Weijin1?CHEN?Lijun1*

1.School?of?Pharmaceutical?Science?and?Yunnan?Key?Laboratory?of?Pharmacology?for?Natural

Products，?Kunming?Medical?University，?Kunming?650500，?China;

2.Yunnan?Product?Quality?Supervision?and?Inspection?Institute，?Kunming?650223，?China

Abstract：Objective?To?analyze?the?chemical?constituents?of?essential?oil?from?Phytolacca?polyandra.Methods?The?essential?oil?were?extracted?by?solvent?refluxing?extraction?and?their?chemical?compositions?were?analyzed?by?gas?chromatography-mass?spectrometry?（GC-MS）.Results?28?constituents?were?identifie，?total?of?which?occupied?95.97?%?of?the?essential?oil.?The?major?constituents?were?4-Hydroxy-4-methyl-2-pentanon?（16.78%），?palmitic?acid?（16.59%），?linolic?acid?（10.38%），?n-Octacosanol?acetate?（10.28%?），?stearic?acid?（8.21%），?elaidinic?acid?（8.19%），?triethyl?citrate?（7.17%），?n-Phenyl-1-naphthylamine?（5.03%）.Conclusion?Phytolacca?polyandra?contains?a?variety?of?compounds?mainly?with?fatty?acids，?esters，?ketones，?alcohols?and?aromatic?hydrocarbons.

Keywords：Phytolacca?Polyandra;Essential?Oil;Gas?Chromatography-mass?Spectrometry;Chemical?Constituents

多蕊商陸（Phytolacca?polyandra），屬商陸科（Phytolaccacea）多年生草本植物，株高1～1.5m，葉片橢圓狀披針形或橢圓形，頂端急尖或漸尖;產甘肅、四川、廣西、貴州、云南等地，在部分地區常用作中藥商陸的代用品[1]。目前對多蕊商陸化學成分的研究較少，已報道的化學成分有多蕊商陸皂苷[2-4]、環二肽、甾體化合物等[5]。商陸科植物中揮發油的含量較少，目前尚未見多蕊商陸揮發油的報道。該實驗以多蕊商陸全草為材料，利用溶劑回流法從多蕊商陸中提取揮發油，采用氣相色譜-質譜聯用法（GC-MS）分析鑒定成分，以期為多蕊商陸的進一步開發和利用提供一定的研究基礎。

1?儀器和試劑

1.1?儀器?GCMS-QP2010?型氣質聯用儀（日本島津）;揮發油提取器（青島路博）。

1.2?材料?多蕊商陸全草，采自云南省昆明市呈貢縣。由昆明醫科大學張國莉老師鑒定為多蕊商陸（Phytolacca?polyandra）;石油醚（北京益利精細化化工品有限公司）、二氯甲烷（東莞市政欣化工科技有限公司）、無水硫酸鈉（南京化學試劑一廠）等試劑均為分析純。

2?方法與結果

2.1?樣品的制備?多蕊商陸全草100g，切細，室溫晾干，在揮發油提取器中用石油醚回流提取，提取液濃縮至小體積，二氯甲烷萃取3次，無水Na2SO4干燥并過濾，濾液采用減壓濃縮干，得二氯甲烷提取物0.13g，備做GC-MS分析。

2.2?GC-MS分析條件?DB-5MS彈性石英毛細管柱（30m×250μm×0.25μm）;載氣為氦氣，色譜柱初始溫度50℃，保持5min后以3℃/min升溫至230℃，保持16min，再以12℃/min升溫至250℃，保持24min。起始壓力：85Kpa，溶劑延遲：2.5min。分流進樣，分流比為26∶1。電子轟擊（EI）離子源，溫度230℃，電子能量70eV，GC-MS傳輸線溫度250℃，掃描質量范圍：30～500amu，檢索數據庫：NIST14.L。

2.3?分析與鑒定?按上述實驗條件進樣，得多蕊商陸揮發油的總粒子流圖，如圖1所示。所得各組分的質譜數據經計算機檢索標準譜庫，各組分的相對百分含量采用峰面積歸一化法計算，分析結果見表1。

由表1可知，多蕊商陸揮發油的化學成分豐富，其主要成分為4-羥基-4-甲基-2-戊酮（16.78%）、棕櫚酸（16.59%）、亞麻油酸（10.38%）、乙酸正二十八烷醇酯（10.28%）、硬脂酸（8.21%）、反油酸（8.19%）、檸檬酸三乙酯（7.17%）、1-萘氨基苯（5.03%），約占總含量的82.63%。

3?討論

多蕊商陸揮發油成分為首次報道，從其揮發油中共分離出39種成分，共鑒定出28個化合物，占揮發油總量的95.97%。由以上分析結果可知，多蕊商陸揮發油的主要成分為棕櫚酸和肉豆蔻酸等飽和脂肪酸、亞麻油酸和硬脂酸及反油酸等不飽和脂肪酸、檸檬酸三脂等多種脂肪酸酯、多種酮和醇類、芳香烴等類物質。其化合物種類不同于邱開雄等報道的多蕊商陸脂溶性成分[6]，提取方法的不同可能是導致實驗結果不同的原因。據文獻報道，不飽和脂肪酸具有降血糖、調節血脂、降低膽固醇和抗血栓等多種功能[7]。研究表明[8]，其主要成分棕櫚酸具有降血脂、抗動脈粥樣硬化、抗血小板聚集以及抗血栓形成等作用。亞麻油酸是人體必需的脂肪酸，其含量高的食品能預防大腸癌、肺癌，抑制特異性皮炎等炎癥的變態反應，還有保護大腦，提高腦神經機能和增強記憶力等功效，同時能壓抑發炎細胞，防止管道堵塞，降低膽固醇和甘油三酸脂水平[9]。4-羥基-4-甲基-2-戊酮，這是一種具有芳香氣味的易燃液體，常用作溶劑，其對皮膚、粘膜和眼睛有刺激作用，與其長期反復接觸可造成皮炎，且吸入高濃度該物質可見粘膜刺激、肺水腫，嚴重者可造成麻醉及肝損害，該物質并非有效成分，而是一種不利成分[10]。檸檬酸三乙酯用途廣泛，可用作膨松保形劑，能很好地提高烘烤和羈押食品的發泡性能，改善膨松狀態;作為氧化劑，用來穩定大豆油、色拉油、起酥油及其它食用油脂;作為增香劑，可用于軟飲料、飲料和糖果;在煙草工業中，用于凈化吸收煙葉燃燒生產地HCN氣體及保護煙支的韌性;廣泛用于螯合劑和載體溶劑，它是一種對人體安全并極易生物降解的食品添加劑[11];主要用于纖維素和乙烯基樹脂的增塑劑，國內開始重視對檸檬酸酯類產品的開發和應用研究[12]。通過對多蕊商陸揮發油的化學成分研究，為進一步探討多蕊商陸的藥理作用及合理開發利用該植物資源提供一定的科學依據。

參考文獻

[1]中國科學院中國植物志編輯委員會.中國植物志[M].?北京：北京科學出版社，?1996：?17.

[2]?賈金平，秦雪梅，李青山.?商陸化學成分和藥理作用的研究進展[J].?山西醫科大學學報，2003，?34（1）：?89-92.

[3]?李忠芳，田耀平.?中藥商陸的研究進展[J].?安徽農業通報，2013，?19（5）：?108-109.

[4]?Yi?Y?H，?Zhang?J?M，?Zheng?H?C，?et?al.?New?Saponins?from?the?Roots?of?Phytolacca?polyandra[J].?Journal?of?Natural?Products，?1995，?58（12）：?1880-1882.

[5]?熊?江，周?俊，戴好富，等.?多蕊商陸的化學成分[J].?云南植物研究，2002，?24（3）：?401-405.

[6]?邱開雄，謝惠定，李玉鵬，等.?多蕊商陸脂溶性成分的GC-MS分析[J].?昆明醫科大學學報，2019，?40（2）：?36-39.

[7]?曹平，羅建蓉，錢金袱.?德國小蠊油脂成分的GC-MS分析[J].?中國民族民間醫藥，2016，?25（6）：?23-25.

[8]?陳麗君，岳銀，蔣次清，等.?抱莖龍船花脂溶性成分的GC-MS分析[J].?中華中醫藥雜志，2011，26（12）：?3003-3005.

[9]?徐?靜，陸建平.?氣相色譜法測定茶葉中的脂肪酸組成[J].?化工技術與開發，2009，?38（4）：?38-41.

[10]劉美鳳，周惠.?艾葉揮發油與燃燒煙霧的化學成分比較[J].?華南理工大學學報（自然科學版），2012，?40（1）：?30-34.

[11]?陶賢平.?活性炭固載氯化鐵催化合成檸檬酸三乙酯[J].?精細化工中間體，2005，?35（6）：47-48.

[12]?陳文婕，楊?廷.?檸檬酸三乙酯在奧美拉唑腸溶微丸中的應用[J].?安徽醫藥，2009，?13（10）：?1176-1177.

（收稿日期：2019-09-12?編輯：劉?斌）