原子吸收分光光度法測定谷物中重金屬的注意事項

韓偉 張元貴

近年來，國家加速推進城市化，到處興辦企業，忽視環保，讓農村土壤遭受到重金屬污染，生長在農村土地上的谷物同樣遭受污染。人以食谷物為生，富積重金屬的谷物被人食用，會給人體帶來不同程度的損傷，因此，人類迫切希望得到谷物中重金屬的準確含量。檢測方法的選擇和檢測步驟的操作是保證檢測數據準確性的關鍵點，在這里，我們以食品中部分重金屬檢測標準中石墨法原子吸收分光光度法為例來探討重金屬檢測步驟中注意點，旨在幫忙大家能精準檢測出谷物中重金屬含量。

谷物中重金屬檢測流程

谷物屬食品，我們采用食品標準來測定谷物中重金屬含量，參照相關標準所說，重金屬檢測大體流程包括試劑耗材的準備、試劑的配制、標準品的購買、標準溶液的配制、試樣的制備、試樣前處理、試樣上機、標準曲線的繪制、數據導出與結果計算等。在如此繁瑣的實驗過程中，只有按照操作過程進行，規范操作方法，把握好每一步的操作要點，才能準確測出重金屬含量。

重金屬檢測各環節注意事項

標準溶液的準備。對于檢測中心而言，標準溶液的購買和使用都很關鍵，直接影響檢測數據能否溯源，因此，我們應該嚴格控制標準品質量與來源。標準溶液準備中我們應該做到如下幾點：首先，用于配制的重金屬標準品必須是基準物質、純度高達99%、供應商資質證明材料齊全、包裝完整，標準溶液還需經國家認證并頒發證書；其次，配制過程中標準品的質量必須精準稱取，稱取用電子天平最好是經計量院鑒定合格的，配制用水為超純水，溶劑強酸為優級純，才能在配制過程不至于混入待測重金屬元素，干擾檢測；再次，配制好的標準溶液或購買的標準溶液必須妥善保管，防止重金屬吸附或溶出；最后，密切關注標準溶液的使用有效期，那些注明即配即用的標準使用液，切不可圖方便再次使用，更不能使用過期標準儲備溶液。

樣品前處理。樣品前處理過程復雜，其中用到的試劑耗材是最多的，在這過程極易混入干擾物質，由于重金屬在谷物中含量原本就非常少，即使混入待測元素的量很小，也會對檢測結果造成一定影響。在這一步驟中，第一，我們必須把安全排在第一位，在重金屬檢測中對谷物的前處理中會用到許多強酸，使用強酸時做好防護措施，避免酸中毒；第二，谷物樣品嚴格采取四分法取樣，并粉磨均勻，避免樣品制備中取樣不均對檢測結果造成的影響；第三，樣品前處理應選擇含待測重金屬極少的試劑耗材，避免這些試劑耗材污染樣品，造成樣品中重金屬檢測含量偏高；第四，檢測用容器最好用硝酸溶液進行浸泡清洗，消除容器上污染物；第五，樣品消解時方法選擇也很重要，微波消解相對快速，物質揮發較少，但是高壓下加熱消解，對消化器皿的密封性要求比較高，干法灰化，高溫下物質揮發嚴重，會造成測定結果偏低，濕法用高濃度強酸來消化，危險系數高，總而言之，這時我們需要綜合考慮重金屬元素的特性來合理選擇消解方法。

標準曲線的繪制。檢測結果準確與否直接取決于標準曲線的繪制，為得到準確的檢測結果，第一，至少要配制四個濃度梯度的待測重金屬標準溶液，才能繪制出比較精準的標準曲線；第二，標準曲線線性必須良好，否則就得重新繪制，直到標曲線性相關系數r大于0.99為止；第三，待測重金屬元素的濃度必須落在標曲范圍內，這樣才可準確計算出對應吸光值，如果不在這個范圍內，我們不能按照現有的曲線去計算吸光值，那是因為高濃度下吸光值與濃度是否成線性有待核實。

試樣上機。重金屬檢測我們一般選擇石墨爐法，在具體檢測過程中，我們需要注意的事項如下：第一，定期對原子吸收分光光度計進行期間核查，每年請計量院對儀器進行檢定，確保儀器性能穩定，符合質檢的要求；第二，石墨爐法選擇橫向加熱，這樣金屬元素能在溫度相對均勻的環境中原子化，輸出穩定的元素特征以供微機記錄，提高重金屬檢測結果的精度；第三，使用純度比較高的氬氣對石墨爐加熱進行保護，防止試樣及石墨管氧化，延長儀器的使用壽命；第四，原子化過程會產生大量有害氣體，我們需要加裝抽風裝置來保護檢測人員人身安全；第五，對試樣溶液進行趕酸控制，避免酸度過高損壞石墨管，但是趕酸控制溫度不宜過高，讓有些重金屬元素在高溫下不至于揮發。

綜上所述，我們在檢測過程中應該加強重金屬標準品的管理，規范樣品前處理、標準曲線的繪制和試樣上機等步驟的操作，注重每一步注意事項，就可以減少誤差，從而保證檢測數據的準確性。

作者簡介：

韓偉（1987.2-），男，仡佬族，貴州省遵義市，助理工程師，本科。研究方向：糧食檢測。