液相色譜質譜聯用技術在果蔬農藥殘留檢測中的應用

近年來，隨著社會對食品安全問題重視程度的提高，果蔬農藥殘留檢測技術的發展水平同樣顯著提升。研究發現，將固相萃取技術應用到果蔬農藥殘留的檢測過程中，能夠快速、準確的檢出殘留的農藥，供有關人員判斷果蔬質量是否達標。為提高居民的飲食安全水平，本文選取黃瓜與西紅柿作為樣品，對固相萃取技術的應用效果進行了觀察：

儀器與方法

儀器與試劑。本實驗需準備的儀器以“高效液相色譜-質譜聯用儀”、“天平”等為主。實驗需準備的試劑中，色譜純以“乙腈”、“甲醇”等為主，分析純以二氯甲烷為主，農藥標準品包括3種，分別為“西瑪津（以下稱為A）”、“撲草凈（以下稱為B）”及“馬拉硫磷（以下稱為C）”。

方法。（1）農藥標準品溶液配制方法。所有農藥標準品溶液均采用以下方法配制：①取A、B、C三種農藥液5mg～10mg備用。②定容，將溶液置于0～4℃環境下保存。③使用時，需采用乙腈/水（35/65）稀釋。（2）蔬菜樣品處理方法。黃瓜與西紅柿樣品的處理方法一致：①取西紅柿與黃瓜各1000g，采用破壁機打碎。②分別稱取20g西紅柿及黃瓜漿，將其置于80ml離心管中。③加乙腈40ml，15000r/min下離心處理，勻漿提取1min，加5g氯化鈉，勻漿提取1min，3800r/min下離心5min，取上清液20ml，40℃水溶濃縮至1ml。④予以洗滌（過柱流速包括4ml/min，5ml/min兩種），于色譜柱中加入無水硫酸鈉（高度為2cm），加樣前采用4ml乙腈+甲苯預洗柱。待液面到達硫酸鈉頂部時，將樣品濃縮液轉移至凈化柱上，采用雞心瓶接收。后采用2ml乙腈+甲苯洗滌樣液瓶3次，洗滌完成后，將洗滌液轉移至柱中，加50ml貯液器，采用25ml乙腈+甲苯洗脫，合并于雞心瓶中。40℃環境下水浴旋轉濃縮至0.5ml，采用吹干儀吹干濃縮液，加1ml乙腈+水混勻，采用0.2μm濾膜過濾，采用高效液相色譜-質譜聯用儀對其進行分析。

結果

過柱流速對回收率的影響（表1）

石墨化碳固相萃取柱對回收率的影響（表2）

討論

固相萃取技術為新型果蔬農藥殘留檢測技術的一種，具有高效、可靠的優勢，要求在色譜分析的基礎上，對樣品進行處理以及觀察，判斷果蔬中是否存在農藥殘留。與傳統的高效液相色譜法、紫外-可見光分析法相比，固相萃取技術在靈敏度、消耗試劑量方面，均具有明顯的優勢。該檢測技術可用于對樣品進行分析，同樣可對未知的化合物進行分析，用于果蔬農藥殘留檢測，可行性較強。

作為樣品前處理技術的一種，固相萃取技術在果蔬農藥檢測中的應用效果逐漸得到了認可。農藥殘留的傳統檢測技術，受“熱不穩定”、“低濃度”等問題的影響較大，檢測結果準確率較低。采用固相萃取技術檢測果蔬農藥殘留，能夠有效彌補傳統檢測方法的缺陷。工作人員可以以該技術為基礎，排除環境等多種因素的影響，利用分析物在不同介質中被吸附的能力，對標的物進行提純，提高農藥的檢出能力，提高回收率。本文的以上研究結果，進一步證實了固相萃取技術在果蔬農藥殘留檢測中的應用價值。

綜上所述，5ml/min過柱流速下，以6ml，500mg石墨化碳固相萃取柱檢測果蔬農藥殘留，回收率較高。

作者簡介：

張笑男（1990-），女，山東濱州人，漢族，助理工程師，本科，研究方向：食品、農產品檢驗檢測。