高效液相色譜-蒸發光散射法測定杏貝止咳顆粒中貝母素甲和貝母素乙含量

楊智慧 ，程 誠 ，高曉燕

（1.江蘇省連云港市食品藥品檢驗檢測中心，江蘇 連云港 222006； 2.江蘇康緣藥業股份有限公司，江蘇 連云港 222001）

杏貝止咳顆粒由麻黃、前胡、浙貝母、桔梗、苦杏仁、百部、甘草等12種中藥組方，有清宣肺氣、止咳化痰功效，臨床主要用于外感咳嗽的治療[1]。現行質量標準為原國家食品藥品監督管理局標準，該標準在定性鑒別之外，僅對苦杏仁中的苦杏仁苷進行了含量控制[1]。方中浙貝母有清熱化痰、潤肺止咳功效，貝母素甲和貝母素乙為其主要活性成分[2-3]。本研究中采用高效液相色譜-蒸發光散射（HPLC-ELSD）法測定兩成分含量，為完善該藥品質量標準提供參考。現報道如下。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

Agilent 1260型高效液相色譜儀，包括1260 Infinity蒸發光散射檢測器（美國Agilent公司）；BP211D型電子分析天平（德國Sartorius公司）；Milli-Q Intergral 3型超純水機（美國Millipore公司）；SK250HP型超聲波清洗儀（上海利導超聲儀器有限公司）。

1.2 試藥

貝母素甲對照品（批號為110750-201612，純度為96.2%），貝母素乙對照品（批號為110751-201712，純度為97.7%），均購自中國食品藥品檢定研究院；杏貝止咳顆粒（江蘇康緣藥業股份有限公司，批號分別為170721，170906，171108，規格為每袋 4 g）；甲醇、乙腈為色譜純，其余試劑均為分析純，水為超純水。

2 方法與結果

2.1 色譜條件

色譜柱：Phenomenex C18柱（250 mm ×4.6 mm，5 μm）；流動相：70% 乙腈溶液 （含 0.08% 二乙胺）；流速：0.8 mL/min；ELSD 漂移管溫度：85℃；載氣（氮氣）流速：2.1 L/min；霧化器溫度：70 ℃；進樣量：10 μL[4-5]。

2.2 溶液制備

稱取貝母素甲、貝母素乙對照品各適量，精密稱定，加甲醇制成貝母素甲和貝母素乙質量濃度分別為1.328 g/L和1.247 g/L的混合對照品貯備液，精密量取5 mL，置50 mL容量瓶中，加甲醇定容，搖勻，即得混合對照品溶液。……