高效液相色譜法測定鉍鎂碳酸氫鈉片中甘草酸含量

李志遠，左文松，代明晶

（1.云南省食品藥品監督檢驗研究院，云南 昆明 650106； 2.云南省文山壯族苗族自治州丘北縣人民醫院，云南 文山 663000）

復方制劑鉍鎂碳酸氫鈉片[1]組方中，甘草流浸膏占比為每1 000片160 g，而現行質量標準中僅收載該成分的鑒別項作為質量控制指標，僅能判斷處方中是否含有甘草流浸膏，無法判斷廠家在該藥品生產過程中是否嚴格按處方量投料生產；現行標準不能很好地區分不同廠家生產的藥品的內在質量。本試驗中選擇處方中甘草浸膏的有效成分甘草酸為指標成分[2-5]，建立測定其含量的高效液相色譜（HPLC）法[6]，為該藥的質量控制提供定量評價方法。現報道如下。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

LC-20A型高效液相色譜儀，包括DGU-20A型脫氣機、LC-20AT型溶劑輸送泵、SIL-20A型自動進樣器、CTO-20A型柱溫箱、SPD-20A型紫外-可見檢測器，LCSolution化學工作站（日本島津公司）；FUNGILAB型超聲儀（FUNGILAB儀器公司，功率為180 W，頻率為 50/60 kHz）；CPA224S/CPA225D型電子天平（賽多利斯科學儀器有限公司）。

1.2 試藥

鉍鎂碳酸氫鈉片（昆明積大制藥有限公司，批號分別為130301，130305）；甘草酸銨對照品（中國食品藥品檢定研究院，批號為110731）；乙腈（賽默飛世爾科技有限公司）、甲醇（默克公司）為色譜純，水為純化水，其他試劑均為國產分析純。

2 方法與結果

2.1 色譜條件

色譜柱：Kromasil C18柱（150 mm ×4.6 mm，5 μm）；流動相：乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B），梯度洗脫（洗脫程序見表1）；檢測波長：237 nm；柱溫：30℃；流速：1.0 mL/min；進樣量：20 μL。

表1 流動相梯度洗脫表（%）

2.2 溶液制備

取甘草酸銨對照品10.00 mg，精密稱定，置25 mL容量瓶中，加50%甲醇溶解并定容，搖勻，作為對照品貯備液。取樣品適量，研細，稱取0.3 g，精密稱定，置50 mL容量瓶中，加50%甲醇適量，超聲提取10 min，冷卻，加50%甲醇定容，搖勻，經0.45 μm微孔濾膜濾過，取續濾液，作為供試品溶液。……