火焰原子吸收法一次進樣同時測定生活飲用水中鐵錳

殷愛琴 夏玉慶 肖麗

【摘 要】目的：應用火焰原子吸收法一次進樣同時測定生活飲用水中鐵錳含量。方法：本文對同時進樣與分別進樣測定鐵錳元素的方法進行了比較，確定了兩種方法的檢出限，標準曲線的相關性，對兩種方法的精密度及準確度進行了測定比較。準確度同測方法大于分測方法；而精密度分測方法大于同測方法。結論：火焰原子吸收法一次進樣同時測定生活飲用水中鐵錳的方法具有較高準確度，操作快速、方便、節省時間、提高檢測效率。

【關鍵詞】生活飲用水、鐵、錳、原子吸收

【中圖分類號】R115 【文獻標識碼】B 【文章編號】1005-0019（2019）06-0-01

鐵、錳以各種形態存在于水體中，水中的鐵錳含量過高時會使水帶有異味，使洗過的衣物和器皿留下斑點。傳統的測定方法是采用火焰原子吸收直接法進行分別對兩種元素進行測定。本方法采用一次進樣同時測定，即節約了時間，采用混合標品更能模擬真實水體情況，使檢測結果更為準確可靠。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

Agilent Technologies 生產200 Series AA AA Duo（280FS/280Z）型原子吸收分光光度計（火焰/石墨分體機）；鐵、錳空心陰極燈。

鐵錳標準儲備溶液：（1000?g/ml）中國計量科學研究院[GBW 08616、GBW（E） 080263]；鐵、錳標準使用液（10.0 ?g/ml）；優級純硝酸。

1.2 儀器工作條件

波長：錳279.5nm鐵248.3nm、狹縫寬度0.2nm、燈電流5.0mA、氘燈扣背景、測量時間5.0秒、讀數延遲時間10秒、火焰類型 空氣/乙炔、空氣流量13.50L/min、乙炔氣流量200L/min、燃燒頭高度13.0mm.

1.3試驗方法

1.3.1 水樣的預處理：澄清的水樣可直接進行測定；樣品懸浮物較多的水樣，分析前進行酸化并消化有機物。

1.3.2 標準系列配制：分別取適量鐵、錳標準使用液（10.0 ?g/ml）用每升含1.5ml硝酸的純水稀釋配制成混合標準系列。

1.3.3 測定 將標準、每升含1.5ml硝酸的純水和待測樣品溶液依次噴入火焰，測量吸光度。應用儀器工作站自動數據處理，得出各待測元素的質量濃度mg/L。

2 結果與討論

2.1 標準曲線與檢出限

鐵標準系列：0、0.10、0.20、0.30、0.50、1.00mg/L；錳標準系列：0、0.05、0.10、0.20、0.40、0.60mg/L 。

按同時測定與分別測定方法測定上述混合標準系列，線性回歸方程及相關系數為同測：錳Y=0.18281×X+0.00035，r=0.9999；鐵：Y=0.08288×X+0.00120，r=0.9998；分測：錳Y=0.17665×X+0.00014，r=0.9999；鐵：Y=0.08022×X+0.00050，r=0.9997；

按試驗方法連續測定11次空白溶液，計算測定結果的標準偏差，以3倍標準偏差計算方法的檢出限（3s）。同測：錳s=0.0023、3s=0.0069mg/L；鐵s=0.0050、3s=0.015mg/L；分測：錳s=0.0011、3s=0.0033mg/L；鐵s=0.002、3s=0.006mg/L。通過比較，分別測定方法的檢出限比同時測定方法的檢出限更低。兩種方法的線性相關性都可得到滿意的結果。

2.2 兩種方法的精密度和回收試驗比較

在模擬水樣中分別加入鐵錳混合標準溶液，應用同時測定法與元素分別測定法檢測樣別6次。結果見表1及表2

通過對上述結果進行比較：精密度比較，鐵元素同測方法的RSD%在0.5-3.1%之間；分測的RSD%在0.44-1.5%之間；錳元素同測方法的RSD%在0.46-1.96%之間；分測的RSD%在0.42-1.06%之間。準確度比較，鐵元素同測方法的回收率在100-103.6%之間；分測的回收率在91.2-101.0%之間；錳元素同測方法的回收率在98.6-102.5%之間；分測的回收率在91.2-96.6之間。從上述結果可以看出，準確度同測方法大于分測方法；而精密度分測方法大于同測方法。

參考文獻

生活飲用水標準檢驗方法金屬指標GB/T5750.6-2006 中華人民共和國衛生部 2006

食品安全國家標準飲用天然礦泉水檢驗方法GB8538-2016.中華人民共和國衛生和計劃生育委員會 2016