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化學需氧量測定在化工廢水處理過程中應用

2019-08-06 04:42:14洪玉娟
現代經濟信息 2019年10期
關鍵詞:測定

洪玉娟

摘要:在針對化工廢水進行監測處理的過程中,化學需氧量COD是一個非常重要的內容,能夠將廢水的污染情況較為直觀的反映出來。而在針對化工廢水中的化學需氧量進行測定時,可以選擇重鉻酸鉀法或者高錳酸鉀法、電化學分析法等,本文采用前兩種方法測定化學廢水中的COD,并就測定結果進行了對比分析,發現當廢水中COD值較低時,重鉻酸鉀法測定的準確性更好;當廢水中COD值較高時,高錳酸鉀法測定的準確性更好。

關鍵詞:化工廢水;化學需氧量;測定

中圖分類號:X832 文獻識別碼:A 文章編號:1001-828X(2019)015-0373-02

前言

工業化進程的加快,使得我國水環境污染問題變得越發嚴重,尤其是工業廢水的大量排放,更是導致水體中污染物的增多。化工廢水本身成分復雜、毒性大,是工業廢水處理的一大難點,尤其是其中含有多種多樣的有機物,對于廢水處理工藝技術有著相當嚴格的要求。對此,需要技術人員切實做好化工廢水的檢測處理工作,這里主要針對化工廢水中的COD進行測定分析。

一、實驗用水

于實驗室條件下進行COD標準溶液的配置,從方便對比分析的角度,配置三種不同質量濃度的COD標準溶液,一是50mg/L,可以將250mg/L的COD標準溶液進行5倍稀釋后得到;二是125mg/L,可以將250mg/L的COD標準溶液進行1倍稀釋后得到;三是250mg/L,將鄰苯二甲酸氫鉀放置在105-110℃的環境下,連續烘干2h,然后準確稱取0.2126g,加水定容到1000mL。

二、實驗方法

在COD測定分析中,采用兩種不同的方法進行測定:

(一)重鉻酸鉀法

1.儀器試劑

重鉻酸鉀法中使用的儀器包括了加熱裝置、化學耗氧量測定儀(HH-Ⅲ型)、消解杯、全玻璃回流裝置,使用的試劑包括硫酸一硫酸銀溶液(將10g硫酸銀添加到1L硫酸中配置而成)、20%硫酸汞、試亞鐵靈指示劑(于水中加入1.485g鄰菲羅啉以及0.695g硫酸亞鐵,充分溶解后,加水定容至1000mL)、重鉻酸鉀溶液f0.05mol/L1以硫酸鐵溶液(0.5mol/L,在1L蒸餾水中加入200g硫酸鐵,充分溶解后獲得)。

2.測定方法

利用重鉻酸鉀法對廢水樣品中的COD進行測定,基本流程為:準確量取10mL廢水樣品,加入到消解杯內,利用滴定管加入1-2滴硫酸汞溶液,然后依次加入0.05mol/L的重鉻酸鉀溶液3mL以及硫酸一硫酸銀溶液17mL,混合均勻后進行加熱回流。回流15min后,停止加熱等待溶液適當冷卻,在加熱裝置的冷凝管上端,加入蒸餾水33mL,之后將消解杯取下,加入0.5mol/L的硫酸鐵溶液7mL,冷卻至室溫,然后搖晃均勻。將攪拌子放入消解杯內,插入電極進行攪拌,然后按下化學耗氧量測定儀的測定開關,開展庫倫滴定,儀器會自動對終端進行控制,同時將重鉻酸鉀對應的COD測定結果顯示出來。

(二)高錳酸鉀法

1.儀器試劑

高錳酸鉀法中使用的儀器包括250mL錐形瓶、滴定管、移液管,電爐(1000W)等,試劑包括硫酸銀飽和溶液、10%氫氧化鈉溶液、高錳酸鉀溶液(0.1mol/L),高錳酸鉀標準滴定溶液(0.01mol/L)以及草酸鉀標準滴定溶液(0.01mol/L)。

2.測定方法

利用高錳酸鉀法對化工廢水中的COD進行測定,需要從兩個方面著眼:一是酸性溶液環境。高錳酸鉀KMnO4屬于一種氧化劑,其本身的氧化能力與所處溶液的酸堿度密切相關,當處于酸性溶液環境中時,KMnO4的氧化電位較高,能夠對水中存在的還原性物質進行氧化。實際測定流程為:結合實驗要求,量取適量廢水樣本,放入到250mL錐形瓶中,加入1:3的硫酸溶液10mL并搖晃均勻。借助滴定管,向錐形瓶中就加入0.01mol/L的高錳酸鉀標準滴定溶液10mL,進行加熱直至溶液沸騰,然后快速加入0.01mol/L的草酸鉀標準滴定溶液,添加量同樣為10mL,對沒有參與反應的KMn04進行還原,溶液變回原本的無色狀態。利用0.01mol/L的高錳酸鉀標準滴定溶液對過量的草酸鉀進行回滴,直到溶液呈現為微紅色,對0.01mol/L的高錳酸鉀標準滴定溶液的消耗量v進行記錄,然后進行相應的結果計算。二是堿性溶液環境。當處于堿性環境時,KMnO4的氧化能力較弱,不過相比較酸性溶液環境,氧化有機物的反應速度更加快捷。實際測定中,需要量取適量廢水樣本,放入到250mL錐形瓶中,添加10%氫氧化鈉溶液2mL,搖晃均勻,之后的測定步驟與酸性溶液環境下的步驟一致。

三、結果與討論

(一)精密度與準確度

必須明確,上文提到的COD測定方法是實驗方法而非分析方法,因此在測定完成后,還需要嚴格依照相關規范開展分析研究。分別利用重鉻酸鉀法和高錳酸鉀法針對三種不同質量濃度的COD標準溶液進行測定,結果如表1所示。

一是精密度。結合表1分析,當COD標準溶液的質量濃度為50mol/L時,高錳酸鉀法在堿性條件下測定結果的相對標準偏差最高,為2.56%;當COD標準溶液的質量濃度為250mol/L時,重鉻酸鉀法測定結果的相對標準偏差最低,為0.54%。兩者都具備較高的精密度,能夠被應用到實踐中;二是準確度。當COD標準溶液的質量濃度為50mol/L時,重鉻酸鉀法測定結果的準確度較高錳酸鉀法要低,不過差距不大;當COD標準溶液的質量濃度為125mol/L時,重鉻酸鉀法測定結果的準確度提高,高錳酸鉀測定結果的準確度有所下降,尤其是酸性條件下更是下降明顯,呈現出了較為顯著的差異性。換言之,在實踐中,如果標準溶液的COD濃度較低,可以選擇高錳酸鉀法進行測定,這一點與《GB/T15456-59工業循環冷卻水中COD測定——高錳酸鉀法》的相關要求一致;如果標準溶液中的COD濃度較高,從保證測定結果準確性的角度,應該選擇重鉻酸鉀法。當然,即便是對于COD濃度較低的標準溶液,重鉻酸鉀法一樣可以得到較高的準確度。

(二)案例分析

選擇某化肥廠排放的廢水進行分析。從總出水口和生化處理單元分別采集樣本,編號為1和2,分別利用高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法進行測定,結果如表2所示。

可以看出,1號水樣中的COD值相對較低,表明在經過處理后,廢水中的COD含量有了明顯下降,水質更加清潔。對比兩種方法,高錳酸鉀法對于1號水樣中COD的測定結果遠低于重鉻酸鉀法,2號水樣測定結果同樣如此,這也表明兩種方法測定的COD值存在一定差別,尤其是對于2號水樣,測定結果的差異極其巨大。

對比兩種方法,酸性條件下,高錳酸鉀法的電極電位大于重鉻酸鉀法的電極電位,堿性條件下則剛好相反。在實際應用中,重鉻酸鉀法的氧化率高,穩定性好,適用于生活污水或者有機物含量較高的工業廢水COD測定,也可以對水樣中有機物的總量進行測定,高錳酸鉀法氧化率低,不過操作簡單,能夠對水體中有機物含量的相對比較值進行測定。

四、結語

結合上文分析,廢水中COD值較低時,重鉻酸鉀法測定的準確性更好;當廢水中COD值較高時,高錳酸鉀法測定的準確性更好,而在精密度方面,兩種方法在面對任意濃度COD標準溶液時,都有著良好的精密度,能夠滿足生產要求,可以在實踐中進行推廣使用。

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