提拉法生長直徑8 inch Yb∶YAG激光晶體

楊國利，韓劍鋒，李興旺,2，王永國,2，畢 海，楊 宇，王肖戩，徐學珍,2

(1.北京雷生強式科技有限公司，北京 100015; 2.華北光電技術研究所固體激光技術重點實驗室，北京 100015)

摻鐿釔鋁石榴石(Yb∶YAG)激光晶體由于具有能級結構簡單，沒有上轉換效應，量子虧損小，吸收譜帶與InGaAs二極管發射光譜完美匹配，吸收線寬，適合激光二極管(LD)泵浦等諸多優點，已經發展成為一種重要的激光晶體材料，特別是在高功率板條激光器上，Yb∶YAG晶體已成為最主流的激光增益介質材料。隨著高功率YAG板條激光器不斷向更高功率方向發展，對Yb∶YAG晶體板條的尺寸和質量的要求越來越高，迫切需要開發更大尺寸的優質Yb∶YAG激光晶體生長技術。本文報道了采用提拉法生長的高質量大尺寸Yb∶YAG晶體，晶體坯直徑達到8 inch。

Yb∶YAG晶體的熔點達1970 ℃，為一致熔融化合物，通常采用感應加熱熔體提拉法生長。生長大尺寸晶體，需要采用大尺寸的坩堝，晶體尺寸越大，坩堝堝壁溫度就會越高，維持熱場系統及整個晶體生長系統的熱穩定性越困難。本文采用Φ360 mm×360 mm銥坩堝，構建了積木式模塊化大尺寸Yb∶YAG晶體生長熱場，利用小塊耐火材料之間的縫隙，有效解決傳統一體式熱場不定型耐火材料燒結硬化與大塊體定型耐火材料開裂、變形對熱場溫度分布穩定性造成的不利影響。同時，針對大尺寸YAG晶體熱應力大，容易開裂，需在較小的溫度梯度熱場內進行生長，而大尺寸晶體生長單位時間內結晶潛熱釋放量大，固液界面處需要較大溫度梯度才能維持固液界面形狀穩定的特點，通過優化保溫材料結構，構建了如圖1所示的固液界面溫度梯度大，遠離固液界面上方空腔溫度梯度小的梯度變化熱場結構。

圖1 大尺寸Yb∶YAG晶體生長所用的梯度變化熱場結構示意圖Fig.1 The schematic diagram of hot zone for large size Yb∶YAG crystal growth

大尺寸晶體生長系統熱容大，溫度調控容易出現滯后及過沖現象，本文設計的生長系統中，采用了雙PID參數設計方案，通過優化PID控制參數，提高了溫度控制精度和溫度控制的穩定性。同時，針對大體積YAG熔體中心存在“死區”，下籽晶、放肩控制困難，設計采用了多重量傳感器上稱重自動控徑生長系統，有效提高了大尺寸晶體生長所需大量程重量傳感器的信號精度，實現了大尺寸坩堝生長晶體初始放肩階段的閉環自動控制。

基于自主設計、建造的晶體生長系統和熱場裝置，采用國產高純稀土原材料和國產耐火材料，開展了大尺寸Yb∶YAG晶體生長試驗。采用0.5～1 mm/h的提拉速率、8～12 r/min的轉速生長晶體。當晶體生長結束后，采用5～30 ℃/h的降溫速率降低至室溫。2019年7月1日，成功生長出了直徑8 inch、等徑長度達215 mm、重量達63.7 kg的超大尺寸Yb∶YAG激光晶體，晶坯等徑部分棱對棱量直徑(最大)達到210 mm，晶面對晶面量直徑(最小)為202 mm，圖2是晶體毛坯照片，這是目前世界上可見報道的最大重量的YAG系列激光晶體。經初步檢測，晶體外形完整，無開裂，沒有氣泡和第二相夾雜物。采用5 mW綠光激光照射，晶坯通根未見散射顆粒。

圖2 Φ202 mm×215 mm Yb∶YAG晶體毛坯照片Fig.2 The photograph of Φ202 mm×215 mm Yb∶YAG crystal boule

直徑8 inch Yb∶YAG激光晶體研制成功，可為我國高功率固體激光光源研制項目提供急需的大尺寸核心增益介質，有助于實現高能固體激光晶體材料產業鏈的完全自主可控。