HPLC測定油茶籽油中BaP方法的改進

吳耀祥，佘佳榮，李玉平

(湖南省林產品質量檢驗檢測中心，長沙 410000)

苯并芘有苯并(a)芘和苯并(e)芘兩種異構體，其中苯并(a)芘(BaP)較為常見，是由5個苯環和芘分子組成的多環芳烴化合物，由肉類、油脂等其他食品被過度加熱裂解而產生[1-3]。研究表明，BaP是強致癌物，微小劑量就能引起癌變，對人體細胞具有強烈致突變和致畸性，并可能引起大鼠DNA以及肝細胞損傷[4-6]。目前，世界多數國家已加強對食品中BaP限量管理，相繼出臺許多關于BaP的強制性最低限量值標準。我國GB 2762—2017規定油脂及其制品中BaP限值為10 μg/kg，歐盟629/2008限值為2 μg/kg[6]。

湖南是我國油茶大省，全省油茶種植林區面積和產量都位居前列[7]。由于BaP對油茶籽油親和力較強[8]，且加工過程中的高溫，常會導致成品油里有一定的BaP殘留。因此，建立精準的油茶籽油中BaP檢測方法，對提高油茶籽油質量，保護人類健康有著十分重要的意義。現行的BaP檢測方法有氣相色譜-質譜法[9-10]、HPLC法[11]、HPLC-MS法[12-13]等，而回收率試驗是評價一種檢測方法好壞的重要指標之一。本文在借鑒相關資料[14-17]的基礎上，主要探究提高HPLC法測定油茶籽油中BaP的回收率，并分析導致其回收率低的原因。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

二氯甲烷、乙腈均為色譜純，美國TEDIA公司；正己烷為色譜純，CNW公司；質量濃度為4.95 μg/mL 甲醇中BaP標準物質(GBE(E)080476，簡稱BaP標準物質)，中國計量科學研究院。

LC2010A型液相色譜，島津企業管理儀器有限公司；InertSustain C18色譜柱(5 μm×4.6 μm×250 mm)，島津技邇商貿有限公司；UGC-12M型氮吹儀；AL204型電子分析天平；15 mL尖底離心管，美國康寧公司；SBEQ-CG1012固相萃取真空裝置、500 mg，6 mL BaP分子印跡柱；……