吡唑醚菌酯在花生中的殘留與降解行為研究

毛江勝 郭長英 丁蕊艷 李慧冬 方麗萍 王英華

摘要 [目的]利用高效液相色譜分析方法和田間試驗法，研究吡唑醚菌酯在花生上使用后的降解和殘留行為，以期為安全施藥提供依據(jù)。[方法]利用紫外檢測器，對吡唑醚菌酯進行檢測。[結(jié)果]吡唑醚菌酯在花生植株中的消解動態(tài)滿足一級降解動力學(xué)過程及其降解常數(shù)，半衰期為4.1～5.0 d。用藥后15 d至收獲期，吡唑醚菌酯在花生仁、花生殼、植株中的最終殘留均未檢出。[結(jié)論]該分析方法操作簡單，精密度、準(zhǔn)確度和靈敏度都符合農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)要求，適用于花生中的吡唑醚菌酯殘留測定。

關(guān)鍵詞 吡唑醚菌酯;高效液相色譜;降解;殘留;花生

中圖分類號 S481+.8文獻標(biāo)識碼 A

文章編號 0517-6611（2019）14-0201-03

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2019.14.059

開放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識碼（OSID）：

Abstract [Objective]The high performance liquid chromatography method and the field test method were used to study the degradation and residual behavior of pyraclostrobin in peanuts，and it provided a basis for safe application.[Method]Pyraclostrobin were detected by UV detector.[Result]The declining kinetics of pyraclostrobin in plant met firstdegree dynamics matrix and constant.The halflife of pyraclostrobin were 4.15.0 days.The final residues of pyraclostrobin in peanut kernels，peanut shells and plants were not detected from 15 days after applying pesticide to the harvest period.[Conclusion]The analytical method is simple，precision，accuracy and sensitivity are accordance with the requirements of the pesticide residue standards，and are suitable for the determination of pyraclostrobin residues in peanuts.

Key words Pyraclostrobin;HPLC;Degradation;Residue;Peanut

作者簡介 毛江勝（1977—），男，山東青州人，副研究員，從事農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)研究。*通信作者，助理研究員，從事農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)基地管理工作。

收稿日期 2018-12-25

農(nóng)藥殘留是影響我國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量和農(nóng)產(chǎn)品安全的主要因素。吡唑醚菌酯屬于甲氧基丙烯酸酯類新型廣譜殺菌劑。吡唑醚菌酯具有保護、治療、滲透、內(nèi)吸等作用，且殺菌譜廣，對子囊菌類、擔(dān)子菌類、半知菌類及卵菌類均有很好的活性，還對作物生長有一定的調(diào)節(jié)作用，廣泛用于作物霜霉病、白粉病、葉斑病、炭疽病等病害的防治[1]。因此人們對此類藥劑在植物和環(huán)境中的降解行為和殘留檢測較為關(guān)注。研究吡唑醚菌酯在花生中的降解行為，評估其在花生中使用的安全性，并且可以合理安全地開發(fā)使用這類藥劑提供技術(shù)支撐。

農(nóng)藥殘留量的分析方法主要有高效液相色譜法[2-5]、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法[6-7]、電子捕獲氣相色譜法[8]，而液相色譜紫外檢測法是殘留量分析最常用的方法。經(jīng)查文獻，研究了作物中此類藥物的殘留及消解動態(tài)的有葡萄、蘋果、人參、煙葉、甘藍等;吳迪等[9]只針對花生中的吡唑醚菌酯殘留進行了研究。雖然已有相關(guān)研究的報道，但在花生中殘留量降解動力學(xué)研究國內(nèi)外鮮見報道。筆者利用高效液相色譜分析方法和田間試驗法，研究吡唑醚菌酯在花生中的殘留和降解規(guī)律，為吡唑醚菌酯合理使用及用藥安全間隔期的提出提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試劑 250 g/L吡唑醚菌酯懸浮劑（山東康喬生物科技有限公司）;吡唑醚菌酯純品（含量>99%，農(nóng)業(yè)部環(huán)保所提供）;乙腈、甲醇（色譜純，美國ThermoFisher）;二次蒸餾水（自制）;氯化鈉（分析純，中國國藥集團）;純凈水（娃哈哈（中國）集團）。

1.2 田間試驗設(shè)計

試驗時間為2015年，試驗地點為山東濟南和安徽合肥。山東濟南屬暖溫帶大陸性季風(fēng)氣候，季風(fēng)明顯，四季分明;花生生育期4—10月份，試驗地土壤類型為砂壤。安徽合肥屬亞熱帶季風(fēng)性氣候，四季分明，溫和濕潤，光照充足，雨量充沛;花生生育期4—10月份，試驗地土壤類型為砂壤。該試驗設(shè)計依據(jù)《農(nóng)藥殘留試驗準(zhǔn)則》[10]和《農(nóng)藥登記殘留田間試驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》[11]進行，設(shè)置試驗小區(qū)，每小區(qū)面積30 m2，每個處理重復(fù)3次，小區(qū)間設(shè)保護帶，另設(shè)空白對照小區(qū)。

消解動態(tài)試驗：噴藥劑量為225 g a.i/hm2（1.5倍推薦劑量），于花生病害發(fā)生初期，對花生植株進行噴霧，噴霧量為675 L/hm2藥液，施藥1次。采樣間隔期為施藥后1 h、1、3、5、7、14、21、30 d。隨機采集6～8株生長正常、無病害有代表性的花生植株，剪成小塊，混勻，四分法縮分樣品，分取200 g裝瓶，于-20 ℃冰柜中保存?zhèn)溆谩Ｍ瑫r采集植株空白樣品。