便攜式熒光儀在珠寶玉石檢測中的應用

徐佳佳 韓嘉莉

摘 要：熒光分析法由于靈敏度高、選擇性好和操作簡便等優點，在衛生檢驗、環境分析、食品分析、藥物分析、生化與臨床檢驗等領域廣泛應用。高通量、快速熒光檢測系統因能將批量分析速度提高數倍至數十倍，具有重要的經濟和社會意義。利用便攜式GY-Ⅳ型熒光儀測量珠寶玉石樣品中的主要元素，在無標準樣品的情況下，對樣品中原子序數大于22的元素進行了定性和半定量分析。

關鍵詞：便攜式熒光儀；珠寶玉石檢測；應用

1、儀器原理

該儀器是北京京國藝科技開發有限公司制造的便攜式小型低能γ譜儀，主要由傳感器、前置放大器、主放大及成形網絡、AD轉換器、存儲器和計算機組成。

該儀器采用X射線熒光分析方法對樣品進行定性、定量分析。激發源產生的高能量X射線打到樣品上，激發樣品中各元素產生其特征X射線；由探測器探測這些射線后進行光-電轉換，將射線的能量轉換成模擬信號；信號經過電路系統處理，由數據采集分析系統繪出樣品的X射線譜。

2、實驗步驟

GY-Ⅳ型熒光儀運用其軟件可定量分析首飾中Au，Pt，Ag，Pd的質量分數。本文主要討論GY-Ⅳ型熒光儀在珠寶玉石檢測中的應用，結合寶石學和礦物學參數對檢測樣品定名以及定性、半定量分析。

首先要進行儀器穩譜工作，即儀器的自檢過程，目的是將目標譜線譜峰的位置穩定在確定的道址上以及依據譜峰位置確定其X射線能量的可靠性。

2.1能量刻度

儀器出廠前已設定好每道的能量，即道寬。為了精確地得到儀器的道寬，須用已知樣品對儀器進行能量刻度。能量的準確刻度不僅對元素的定性分析十分重要，而且對通過使用譜擬合獲得正確的定量結果也非常關鍵。能量刻度公式為：

E=a+bE0（1）

式中，E為譜圖中某一通道處的能量；E0為每個通道的能量寬度；a為E軸上的截距；b為通道數，即道址。

采用Fe，Cu，Zn，Ag，Sr，Sb的K系特征X射線和Au，Pt，Pb，W的L系特征X射線及241Am的散射峰的峰位能量進行儀器的能量刻度。經刻度，得到a=0，E0=0.0617keV。該儀器只能探測原子序數大于22（Ti）的元素，道址范圍為72～502，即能量寬度為4.442～30.973keV。

2.2采譜

在儀器工作的條件下，對樣品進行測量，采譜并存譜。為了使采集的譜線能準確地反映實測樣品的組分和質量分數，要求樣品表面盡可能光潔、平整。

經過采譜、數據處理和origin作圖。

2.3元素定性和半定量分析

2.3.1定性分析

當樣品中元素的原子序數大于22時，可以測得其特征峰，確定種類；當原子序數小于22時，只出現散射峰，無元素的特征峰。利用GY-Ⅳ型熒光儀測量純C可以得到散射峰的圖譜（圖1）。B為儀器固有的背底。S1，S2，S3和S4為散射峰，道址分別為166，224，271，331，其位置因測量樣品的不同稍有變化，散射峰可能同時出現，也可能會缺失部分。

在檢測樣品中原子序數大于22的主要元素時，一般不出現散射峰或者散射峰很小，基本不影響分析工作。運用公式（1）計算出每個道址對應的能量，查詢化學元素的光子能量表，確定元素的種類。

2.3.2半定量分析

當被測樣品含有兩種或兩種以上原子序數大于22的元素時，可以對元素的質量分數進行半定量分析。利用PeakFit擬合譜圖，運用公式計算元素的原子個數比例。

3、人造寶石的鑒定

實例樣品6的折射率大于1.81，強色散，內部較潔凈。由圖2a可見，樣品6在道址256處具有明顯的特征峰，用公式（1）計算得到E=15.795keV，結合譜線分支比，可確定為Zr元素Kα和Kβ的和峰，此元素為Zr。鉆石由C元素組成，僅有散射背底（圖2b）；而合成立方氧化鋯含有高質量分數的Zr，因此，可以確定樣品6為合成立方氧化鋯。除此之外，也可用此儀器檢測人造寶石中的釔鋁榴石、釓鎵榴石和鈦酸鍶。

4、結語

利用便攜式GY-Ⅳ型熒光儀輔助檢測珠寶玉石是一種比較實用的方法，該方法的測量時間短，不破壞樣品組成，檢測范圍較寬，結果穩定可靠；對主要元素的原子序數大于22的寶石，可進行定性、半定量分析，為珠寶玉石的檢測提供有效的輔助依據。

參考文獻

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