環境檢測實驗室質量控制方法研究

楊洪亮

摘 要：闡述了實驗室的質量保證與質量控制方法，著重介紹了實驗室內的各項質量控制技術，以提高檢測數據的精密性、準確性、可比性、代表性和完整性，從而把質量控制措施融入到檢檢測工作中去。

關鍵詞：質量保證 質量控制 精密性 準確性

1 環境檢測質量保證與質量控制的意義

環境檢測質量保證是環境檢測工作的全面質量管理，它包含了保證檢測數據正確可靠的全部活動和措施，是環境檢測的全面管理。質量保證的作用在于將檢測數據的誤差控制在限定的允許范圍內，使其質量滿足精密性、準確性、可比性、代表性和完整性的要求。環境檢測質量控制，是指在環境檢測的各技術環節中的質量控制，他們都是質量保證的重要組成部分。

2 環境檢測質量保證的主要內容

環境檢測質量保證的主要內容包括設計一個良好的檢測計劃，根據檢測目的需要和可能、經濟成本和效益，確定對檢測數據的質量要求；規定相應的分析測量系統和質量控制程序。為保證檢測結果，還應確保檢驗檢測活動場所、環境滿足要求，設備設施維護、檢定或校準，標準物質盡可能溯源到國際單位制（SI）單位或有證標準物質，定期實施人員培訓。

3 實驗室質量控制

3.1 實驗室內質量控制技術

實驗室內質量控制，是實驗室分析人員對分析質量進行自我控制的過程。它反映分析質量的穩定性如何，以便及時發現某些異常現象，隨時采取相應的糾正措施，預防或減少檢驗檢測活動中的不利影響和潛在的失敗，以保證測試結果的精密度和準確度能在給定的置信水平下，對分析測試進行的自我控制，或接受質量控制人員規定的質量控制程序的過程，保證實驗數據達到精密度與準確度要求的有效方法之一。實驗室內質量控制有自控和他控兩種方式。

3.1.1 自控情況下的質量控制技術

（1）空白實驗值和檢出限的核查

空白實驗值能全面反映分析工作中所用試劑（包括純水）與儀器的質量狀況，并反映實驗室的環境條件以及分析人員的素質和技術水平等各方面的問題。首先，全程序空白實驗值難以抵消樣品基體所致的干擾和影響，因為在分析實驗中無法獲得理想的零深度樣品。而且，測試的隨機誤差并非絕對相同。因而，扣除空白實驗值的樣品測定結果中所包含了全部實驗誤差。此外，空白實驗值越高，掩蓋的隨機誤差波動越大。當樣品中待測物濃度很低，或接近檢出限的水平時，有時能使樣品測量值與空白實驗值的差值成為負數，表現了分析結果的不合理性和檢測工作的失敗。

（2）平行雙樣分析

平行樣分析是指將同一樣品的兩份或多份在完全相同的條件下進行同步分析。一般是做雙份平行。平行樣分析反映的是分析結果的精密度，可以檢查同批實驗結果的穩定情況。

按照樣品的復雜程度、所用方法和儀器的精度以及分析操作的技術水平等因素安排平行樣的數量。條件允許時，應全部做平行雙樣分析。否則，至少應按同批測試的樣品數，隨機抽取10%的樣品進行平行雙樣測定。一批樣品的數量較少時，應增加平行樣的測定率，保證每批樣品測試中至少測定一份樣品的平行雙樣。使用經過驗證的分析方法進行平行樣測定時，其結果的精密度應符合方法給定的室內標準差（或相對標準差）的要求，或按照方法的允許差進行判斷，未作規定的項目，可按分析結果所在的數量級規定的相對偏差最大允許值衡量。無論用哪種指標衡量，凡不符合要求時，即應找出原因之所在，并重新分析。平行雙樣分析是對測定結果精密度的最低限度檢查，用以發現偶然的的異常情況。

（3）加標回收率分析

在測定樣品的同時，于同一樣品的子樣中加入一定量的標準物質進行測定，將其測定結果扣除樣品的測定值，以計算回收率。加標回收率的測定可以反映測試結果的準確度。在回收率分析中，加標的原則是：加標物質形態應和待測物的形態相同；加標濃度合理：加標后樣品體積應無顯著變化。由于加標樣和樣品的分析條件全同，某些干擾因素及不正確操作所致的影響相等，常使加標回收率實驗不能取得滿意的效果，不能反映測定結果的準確性。

（4）標準物質（或質控樣）對比分析

標準物質是實施質量控制的物質基礎，具有量值傳遞的作用，而且可以達到量值傳遞與溯源的目的。又可以作為比對分析的標準、檢定分析儀器、評價分析人員的技術水平、評價分析方法的性能和發展新測定技術，以及用作重大爭議的仲裁檢測標準。標準物質（或質控樣）被用于實驗室質量控制時，常將其與樣品做同步測定，將所得結果與保證值（或理論值）相比，以評價其準確度，從而推斷是否存在系統誤差，或出現異常情況。

（5）方法比較分析

方法比較分析是對同一樣品分別使用具有可比性的不同方法進行測定，并將實驗結果進行比較。由于不同方法對樣品的反應不同、所用試劑、儀器也多有差別，如果不同方法所得結果一致，則表示分析工作的質量可靠，結果正確。對于難度較大而不易掌握好的分析方法，或對測定結果有爭議的樣品，常常應用方法比較實驗。必要時還可進一步實行交換實驗員，交換儀器設備，或兩者都進行交換，將結果加以比較，以檢查操作穩定性和發現問題。

3.1.2 實驗室內質量控制技術的特性比較

由于樣品的基體和待測物濃度的未知性、待測樣品的來源、類型不同，因而增加了實際工作中選用質量控制技術的困難和復雜程度。單一的質控技術都有其技術局限性，只有全面地了解各種質量控制技術特性，并結合分析樣品的實際情況，同時選取幾種質量控制技術，保證實驗結果準確可靠。

3.2 實驗室間質量控制

實驗室間質量控制，又稱外部質量控制，是指由外部的第三者對實驗室及其分析人員的分析質量，定期或不定期實行考查的過程。其目的在于使協同工作的實驗室之間能在保證基礎數據質量的前提下，提供準確可靠并一致可比的實驗結果，亦即在控制分析測試的隨機誤差達到最小的情況下，進一步控制系統誤差。隨著科學發展的需要，環境檢測工作與各行各業甚至各個學科和領域之間的關系也日益密切。因而，當前對檢測分析結果的質量提出了更多、更高的要求，不僅要求每個檢驗檢測機構的實驗人員提供的數據質量必須有足夠的精密度和準確度，同時涉及相互合作以及有一定關聯的分析測試結果也要滿足一定的質量要求，在環境檢測工作中，這個意義更加重要。實驗室間質量控制常用于實驗室間協作實驗，它包括：方法標準化協作試驗（方法驗證）、標準物質協作定值（確定保證值）、實驗室間分析結果爭議的仲裁（仲裁實驗）、特定的協作研究項目中的實驗室互檢（互檢研究實驗）、實驗性能評價和實驗室間分析人員的技術評價（質量考核）等，它應由有經驗的質量保證機構和（或）上級檢測機構主持實施，通過以上實驗室質量控制技術，在環境檢測實際工作中，對實驗室分析抓實質量保證，真正把質量保證工作融入到環境檢測的全過程。

參考文獻：

[1]檢測分析方法標準實務手冊[M].中國環境科學出版社.

[2]環境檢測技術基本理論（參考）試題集[M].北京. 中國環境科學出版社.2002.