利用氣相色譜法分析四氫呋喃（THF）純度

王林

摘要：本文利用氣相色譜法分析四氫呋喃（THF）純度，四氫呋喃具有極強的吸附能力，而二硫化碳能解吸，為了能有效確定氣相色譜中四氫呋喃的純度，應(yīng)確保實驗室中的數(shù)據(jù)精準、可靠。保證采集的體積、溶液配制以及重復性測定固定。

關(guān)鍵詞：四氫呋喃;氣相色譜;純度

1.氣相色譜法概述

氣相色譜屬于色譜法的一種，在色譜法中有有兩個相，分別為流動相遇固定相，當運用液體時，看將其稱為流動相，這便是人們所說的液相色譜，然而，使用氣體作為流動相的被稱為相色譜。基于氣相色譜法運用的固定相不一致，可將其分為固定吸附劑，以此來將其固定，稱為氣固色譜，當需要固定也單體時，便可叫為氣液色譜。

如果按照色譜分離的原理來區(qū)分，可將氣相色譜分為吸附色譜與分配色譜，在氣固色譜中，一般固定的為吸附劑，氣固色譜是能吸附色譜，氣液色譜可以完成相應(yīng)的分配色譜。根據(jù)色譜來進行操作，氣相色譜是柱色譜，依照色譜柱的粗細不同，將其分為填充柱與毛細管柱兩類。氣相色譜能有效分離較為繁瑣的樣品化合物，在氣象色譜儀中，有根流通型管道，這便是色譜柱，色譜柱的原理便是根據(jù)樣品的不同，區(qū)分物理與化學性質(zhì)，通過不同速率來帶動氣流。

2.材料與方法

2.1儀器和主要試劑

選用型號為6890型氣相色譜儀，并運用氫火焰離子實施檢測。在色譜純試劑中檢測四氫呋喃純度高達99.9%。通過二硫化碳來鑒定色譜無其余雜質(zhì)。

2.2測量方法

（1）采集樣品。在短時間內(nèi)開始采樣工作，將準備好的有機擔體管打開，流量控制以400mL/分鐘為例，采集空氣樣品15分鐘。（2）樣品前處理。將搜集到的吸附劑融入到溶劑解吸瓶中，在瓶中導入1.00ML的二硫化碳，將其封閉嚴禁，搖晃大約1分鐘左右的時間，并解吸30分鐘，解析液放置一旁等待測量。（3）配制四氫呋喃標準溶液。色譜需選用規(guī)定條件，其中色譜柱采用：DB-1301 60m*0.32mm*1um或相當產(chǎn)品，注射器采用：10uL柱的溫度掌握在50℃左右，速度以10℃/分鐘的速度開始向上升溫，最大控制在240℃，此外，檢測的室內(nèi)溫度也應(yīng)掌握好，這樣測量的精度才更準確。

3.純度計算

3.1數(shù)字模型

其中，C表示空氣中四氧呋喃濃度，C是在樣品中四氧呋喃所含有的量，V0則表示在標準情況下的采樣體積，Xx是測試解吸中四氧呋喃濃度數(shù)值，1.00表示的是解吸液中的體積。

在判斷四氫呋喃純度過程中，可根據(jù)表1展開測定。

3.2四氫呋喃純度評定

在檢測四氫呋喃純度時，首先需要調(diào)移器產(chǎn)生的相對度，校準相應(yīng)的配制。運用1000μm的二硫化碳放置到相應(yīng)的樣品瓶中，采用10μl的微量注射器移去2μl，之后補充上2μl的四氫呋喃，將其配制成標準的儲備液，其中的溶度上升為1780mg/L.運用1000μl的移液將其移出，轉(zhuǎn)移到1000μl的二硫化碳的瓶中，之后，補充充足等量的四氫呋喃標準液，在時間定性上，需以四氫呋喃保留時間來定，進而獲得色譜峰面積曲線定量線性回歸。

需要注意的是，儀器應(yīng)在規(guī)定條件下展開工作，操作需根據(jù)規(guī)定執(zhí)行，不然會導致結(jié)果不精準，沒有任何意義。在調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥以及針形閥過程中，速度需緩慢進行，在不工作時，需要緩慢放松穩(wěn)壓閥，預(yù)防失去效果。在測量過程中，需記錄好記錄儀中走紙的速度，清洗干凈盛有四氫呋喃樣品的儀器。在吸取樣品時，需要趕出氣泡，記錄好色譜中流出的曲線，測量工作完成之后，要仔細記錄好數(shù)值，記錄完畢后，迅速將儀器回歸到零位。另外，記錄的取樣量應(yīng)準確、無誤，為了杜絕待測試樣間相互干擾，在取樣測試時，需先洗干凈溶劑針。在此可以得出在空氣中四氫呋喃的含量為C=（149.3±5.4）mg/m（k=2）。下圖所示為氣象譜四氫呋喃純度評定

4.四氫呋喃純度分析

在運用氣相色譜法進行測量四氫呋喃純度時，導致測量不精準主要是如下幾個方面：（1）運用的標準溶液配制不精準，在工作過程中，擬合的曲線不精準，在采集樣品過程中，出現(xiàn)了重復采集樣品，這也會導致測量的四氫呋喃純度不精準。（2）當加入樣品時，加入的解析液量的過多亦或過少都會影響到四氫呋喃的純度，回收過程會增加不純度。（3）標準品的純度也會導致四氫呋喃純度不精準。（4）如果標準溶液配制的不精準、樣品重復等問題，都會影響到純度的測定結(jié)果，還有一些工作曲線擬合導致的不純度、回收率不純、樣品加入解吸液導致的不純等方面。所以，在測量過程中，應(yīng)盡可能的縮小不純度的測定結(jié)果，多注意使用的標準溶液、樣品、標準圖表以及采樣體積等方面。進行測量四氫呋喃純度時，需規(guī)范運用標準物質(zhì)，對其展開具體的配制記錄，從而掌握好每一步，對工作曲線進行增加，能使得待測樣品濃度接近標準曲線平均濃度，達到提升實驗人員真實的操作水平，確保檢測儀器一直處在優(yōu)良的情況下。選用色譜進行試劑能提高四氫呋喃的純度，確保實驗室數(shù)據(jù)精準、有效。

5 結(jié)束語

綜上所述，通過運用二硫化碳解吸，且運用氣相色譜開展測定，測量過程中保留時間定性，能提高回收率。檢出效率更好。此種操作方法簡便、分析速度快、回收的效率也能提高許多，而且，對儀器設(shè)備沒有較高要求，可以達到使用單位對四氫呋喃的監(jiān)測要求。

參考文獻：

[1]王德宣.液液萃取-氣相色譜法測定水中痕量聯(lián)苯菊酯[J].能源與環(huán)境，2019（03）：62-63.