原子熒光光度法測定水中汞含量試驗

宋 云

（貴州省貴才監測有限公司 貴州貴陽 550000）

汞是一種對水體有污染影響的物質，在現代工業發展背景下，對我國水體的純凈度造成了巨大影響，所以在水體凈化工作中，需要通過相關方法測定水中汞含量，根據結果判斷是否需要進行凈化，由此說明該項工作的重要性。在該項工作當中，原子熒光光度法十分常見，因為其可以有效保障測定結果的準確性，只要確保該方法的測定條件最優即可，因此文章認為有必要對原子熒光光度法進行分析，了解其最優測定條件，為水體凈化工作提供參考。

1 原子熒光光度法原理

在原理上，因為不同元素原子內部的電子躍遷過程會存在頻率上的差異，所以只要掌握某電子躍遷的特點，通過實驗得到其光輻射表現，就可以得到某種元素的含量，這一特征在汞元素上也是一樣。從實驗角度上，原子熒光光度法的原理在于：先配置試液并加入原子熒光測定儀器，后通過具有酸性條件的硼氫化鉀進行還原作用，可以得到砷化氫、汞原子，其中砷化氫通過氬氫火焰中會生成基態原子，將基態原子與和汞原子放在砷、汞元素燈下，通過光線照射即可得到原子熒光，熒光強度與試液中的元素含量在指定范圍內是正比關系，所以可以進行測定，其測定結果十分準確[1]。

G組患兒家屬的滿意度為97.87%，明顯高于D組的85.1%，兩組相比，差異有統計學意義（P＜0.05）。見表3。

2 實驗分析

2.1 實驗方案

首先在原子熒光光度法基礎上，針對水中汞元素進行提取，隨后通過預處理得到原子態汞元素，再通過載流氣的作用，將汞元素置入原子化器。其次對原子化器進行操作，使基態汞原子受發射激光照射、激發，后形成高能態。最終將高能態汞原子放置一段時間，等待其恢復基態，此時汞原子就會發射出具有一定強度的熒光，根據熒光強度與標準試樣進行對比，對比結果即為測定結果，可以判斷其中汞元素含量[2]。

“且夫水之積也不厚，則其負大舟也無力。覆杯水于坳堂之上，則芥為之舟。置杯焉則膠，水淺而舟大也。風之積也不厚，則其負大翼也無力。故九萬里則風斯在下矣，而后乃今培風。”孫思邈雙掌一轉，須發開張，在陣中長吟，顏真卿長筆橫掃，林白軒鐵鉤銀劃，蘇雨鸞琴聲變徵，王積薪掌力急吐，烏有先生與子虛道人左搖右擺，一時七絕陣內，急風飄雨，殺伐陣陣。

2.2 實驗準備

此外，關于表 1中硼氫化鈉溶液的處理方法為：稱取3.0 g的硼氫化鈉，在其中摻入溶解后氫氧化鈉 0.8g，放置于水溶液當中進行定容（定容至 200 ml），由此可得 15 g·L-1的硼氫化鈉溶液；關于表 1中預還原劑的處理方法為：稱取 5.0 g的硫脲、抗壞血酸，放入去離子水溶解當中進行定容即可。

表1 實驗準備工作結果（實驗儀器與實驗材料）

文章實驗準備工作中，主要準備實驗儀器與實驗材料，具體內容見表1。

2.3 儀器工作條件

首先通過樣品采集工作得到試樣，隨后第一時間采用0.45 um濾膜過濾進行過濾，過濾直至初始濾液達到50 ml停止，隨后采用約 3 ml的濾液對采樣瓶進行清潔，再將剩余濾液放入采樣瓶保存。其次進行砷、汞樣品配置，配置方法為：依照 9：1的比例放置樣品、鹽酸，后進行混合拌勻即可。

表2 儀器工作條件

2.4 曲線配制

明確各項工作的責任人,且分工明確。制定免疫檢驗操作的要求和標準,指派專人妥善保管并詳細記錄相關的樣本、儀器及反應物等,試驗室做好防毒、防火、抗感染等準備工作,建立科學的審核制度,發現若結果異常應進行審核并復查。

2.5 樣品處理過程

為了解原子熒光光度法的最佳測定條件，本文進行了多項測試，最終選擇了表2中的儀器工作條件（即測定條件）。

針對測定當中砷、汞工作時的曲線濃度進行配置，配置方法為：在本文測定條件下，以鹽酸溶液作為載流、硼氫化鉀溶液作為還原劑，依照由低到高的順序，對不同濃度的汞元素標準系列原子熒光強度進行排列，后將強度作為縱坐標、質量濃度作為橫坐標，由此畫出校準曲線。

2.6 測定

測定過程當中，首先采用元素燈進行預熱，預熱時間控制在20～30 min左右，此舉可以是元素燈發光強度穩定，避免對測定結果造成影響，同時對曲線進行校準，即所有樣品在預熱時，都必須繪制曲線，如果曲線中的相關系數超過 0.9990 ，則代表可以繼續對樣品進行測定，如果小于0.9990 則停止測定，重做曲線直至相關系數滿足 0.9990 要求。

3 實驗結果

3.1 結果展示

根據以上條件，對試樣中的汞檢出限進行測定。當汞元素含量出于0.01 μg/l～80.00 μg/l范圍內時，采用線性回歸方程：y=50.6x+0.05 進行計算，計算中結合相關系數0.9995 ，最終結果為汞檢出限為0.005 ug/l。

表3 砷、硒、汞元素的檢出限、回收率和精密度

表3對本文測定結果進行了展示，展示項為砷、硒、汞三種元素的檢出限、回收率和精密度。

3.2 討論

在前人研究理論中可見，對原子熒光光度法測定結果精度存在影響的因素有很多，例如還原劑濃度、反映介質就是兩種最主要的影響，所以在本文實驗當中，為了避免此類問題，采用了氫氧化鈉作為硼氫化鈉的穩定劑，但氫氧化鈉的應用要求較高，即如果氫氧化鈉的濃度偏低，則無法作為穩定劑使用，而如果濃度較大，會使得試劑酸濃度變低，所以需要控制好氫氧化鈉的濃度，本文實驗當中對其濃度的控制范圍為 0.1 %，且根據測定結果確認該濃度為最佳測定條件。

按照3.1節中計算結果，試驗時，循環加載曲線如圖5所示，上限轉速保載2s，一個循環時間約為120s。試驗分5個階段進行，分別進行5 200次，5 200次，5 200次，2 600次和2 600次，每個階段完成后進行無損檢查，檢測有無裂紋萌生。

在本文實驗中，還采用了硼氫化鈉，其作用在于生成砷化氫氣體、控制氬氫火焰的質量，實驗中主要充當還原劑。而將硼氫化鈉作為還原劑，同樣需要對其濃度進行控制，因為硼氫化鈉濃度過低，會導致還原效能喪失，使氬氫火焰熒光信號受到負面影響，而濃度過高又會出現大量氫氣，使氫化物濃度降低，影響了測定靈敏度，所以實驗中本文對硼氫化鈉濃度的控制范圍為0.05 %，且根據測定結果確認該濃度為最佳測定條件。此外，因為本文測定中，所有元素的氫化反均在酸性環境下進行，所以為了避免不良影響，對酸性環境的形成機制進行了控制，即選擇鹽酸為酸性介質，濃度控制在 1～6 mol/l，根據結果可見酸性條件為最佳測定條件。

4 小結

文章主要對原子熒光光度法測定水中汞含量方法進行了分析，通過分析得到結論；對原子熒光光度法測定原理進行了闡述，了解了該方法的流程；進行了原子熒光光度法測定工作，根據設計方案、流程得出試樣測定結果，結果中精密度說明結果準確；對本文測定結果的測定條件進行了討論，依照精密度可見各測定條件為最佳條件。