黃偉 何智宇 姜宜飛



摘 要:本文采用高效液相色譜法,以乙腈+水為流動相,使用以ZORBAX SB-C18、5μm為填料的不銹鋼柱和二極管陣列檢測器,在210nm波長下對氟茚唑菌胺·四氟醚唑24%懸乳劑進行分離和定量分析。結果表明,該分析方法檢測氟茚唑菌胺和四氟醚唑的線性相關系數為1.0000、1.0000,標準偏差為0.05、0.04,變異系數為0.44%、0.31%,平均回收率為100.01%、98.42%。
關鍵詞:氟茚唑菌胺;四氟醚唑;懸乳劑;高效液相色譜;分析
通過對現階段的部分資料和文獻內容的查詢和分析,發現當前在針對氟茚唑菌胺·四氟醚唑懸乳劑進行分析和研究時,并沒有相對應的報道和內容。因此,在本文對其進行分析和研究時,為了保證研究效果的科學性和合理性,會選擇利用反相的高效液相色譜法。在該方法的應用過程中,其主要是在同一色譜的條件背景下,對24%的氟茚唑菌胺·四氟醚唑懸乳劑進行科學合理的分析和研究。通過對該方法的實際應用結果進行對比分析,發現該方法在實際應用過程中,不僅可以體現出非常良好的分離效果,而且整個操作過程具有方便快捷的特征。
1 試驗部分
1.1 試劑和溶液
在整個試驗過程中,為了保證試驗結果的準確性和有效性,要結合實際情況,對符合試驗要求的試劑和溶液進行科學合理的選擇和使用。其中,在對乙腈、色譜純、超純水等進行選擇和使用時,要保證這些試劑的合理性和有效性。與此同時,還要保證電阻率可以達到18.2MΩ·cm。
1.2 儀器
為了保證試驗的有序開展,除了要對試劑和溶液進行合理選擇和使用之外,還要對試驗儀器設備進行科學合理的選擇。在對高效液相色譜儀進行選擇時,可以選擇利用Aqilent,這種類型的色譜儀在應用時,其自身具有二極管的陣列監測器,同時還可以實現自動進樣。
1.3 液相色譜操作條件
2 結果與討論
2.1 色譜條件的選擇
氟茚唑菌胺、四氟醚唑的紫外波長掃描圖(圖3、4)。根據對下圖中的內容進行對比分析和研究,最終可以總結出氟茚唑菌胺在實際的測量過程中,其本身最大的吸收波長一直控制在195mm附近,而四氟醚唑在經過對比分析之后,發現其在最大吸收波長方面所呈現出的狀態一直在200mm左右。在針對這一現象進行結合分析時,為了盡可能保證這2種化合物可以實現同步有效的檢測和分析,同時盡可能降低溶劑對其產生的干擾影響,直接將檢測波長確定在210mm。
2.2 分析方法的線性相關性試驗
在與實際測量結果進行對比分析之后,最終可以得到氟茚唑菌胺線性方程為y=3768.1x-12.274,其線性相關系數為1.0000。與其相對應的四氟醚唑的線性方程為y=2137x+22.727,線性相關系數為1.0000。
2.3 分析方法的精密度試驗
利用上述提出的試驗標準和步驟進行對比分析,在與最終的分析結果進行結合分析時,發現兩者分別的標準偏差是0.05、0.04,而與其相對應的變異系數則分別是0.44%、0.31%。
2.4 分析方法的準確度試驗
從已知質量分數的氟茚唑菌胺·四氟醚唑24%懸乳劑中稱取5個試樣,分別加入一定量的氟茚唑菌胺標樣(98.41%)和四氟醚唑標樣(99.5%),使用上述色譜操作條件進行分析,結果表明:氟茚唑菌胺的平均回收率為100.01%,四氟醚唑的平均回收率為98.42%(表2)。
3 結論
在針對氟茚唑菌胺·四氟醚唑懸乳劑進行成分分析時,為了保證其最終分析結果的準確性和有效性,選擇利用高效液相色譜方法。該方法的合理利用,不僅可以保證最終的試驗結果,而且還可以保證整個操作過程的簡便性和高效性。
參考文獻
[1] 仇是勝,柏亞羅. 琥珀酸脫氫酶抑制劑類殺菌劑的研究進展(Ⅰ)[J]. 現代農藥,2014,3(6):1-7.