李敏 馮志強



摘要:從術語定義、適用范圍、方法檢出限和測定下限、試劑和材料、樣品保存、試樣制備六個方面對紅外分光光度法測水中石油和動植物油新舊標準進行了比較論述,并對不同濃度標準物質的準確度和精密度實驗進行了比較驗證。結果表明水樣中油類濃度在 0.100mg/L 以下時,以新標準中四氯乙烯為試劑配制的樣品,其測定值的精密度和準確度均明顯劣于四氯化碳;但當濃度大于0.100mg/L時,二者的準確度及精密度無明顯差異,因此,在測定含油類濃度較高的生活污水和工業廢水時,四氯乙烯作為萃取劑對四氯化碳有較好的取代性。
關鍵詞:紅外分光光度法;石油類;動植物油;標準;比較
中圖分類號:X832 文獻標識碼:A 文章編號:2095-672X(2019)09-0-01
DOI:10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.09.108
Comparison of new and old standards for determination of petroleum oils and animal and vegetable oils of water
Li Min,Feng Zhiqiang
(Taiyuan City Drainage Monitoring Station,Taiyuan Shanxi 030012,China)
Abstract:This paper mainly discussed the new and old standards of petroleum oils and animal and vegetable oils in infrared water from six aspects: term definition, scope of application, method detection limit and lower limit of determination, reagents and materials, sample preservation and sample preparation. The accuracy and precision experiments of different concentrations of reference materials were compared and verified. The results showed that when the oil concentration in the water sample was below 0.100 mg/l, the precision and accuracy of the measured values of the samples prepared with the new standard tetrachloroethylene as reagents are significantly lower than those of carbon tetrachloride. However, when the concentration is greater than 0.100 mg / L, there is no significant difference in the accuracy and precision of the two. Therefore, in the determination of domestic sewage and industrial wastewater with high oil concentration, tetrachloroethylene as an extractant has a good substitution for carbon tetrachloride.
Key words:Infrared spectrophotometry;Petroleum;Animal and vegetable oil;Standard;Comparison
紅外分光光度法因其能全面、準確地檢測水體中油類物質的含量,靈敏度高、不受油品影響,在我國環境監測中起著重要的作用,得到全面普及使用。但由于《水質 石油類和動植物油的測定 紅外分光光度法》(HJ637-2012)標準中使用的溶劑四氯化碳是破壞臭氧層的物質(ODS)之一,是《關于消耗臭氧層的蒙特利爾議定書》要求禁止使用的物質之一[1-2]。為滿足當前環境和管理需要,2019年1月國家環境保護部頒布了《水質石油類和動植物油的測定紅外分光光度法》(HJ 637-2018),用具有不易燃易爆,毒性較低,沸點高(121.1℃)而揮發性較低等優點的四氯乙烯[3-4]代替四氯化碳作為萃取劑。以下具體介紹新舊標準的比較。
1 相同點
測定原理相同:均是通過萃取劑萃取水中的油類物質,然后將萃取液用硅酸鎂吸附,除去動植物油類等極性物質后,測定石油類,其差值為動植物油類濃度[5-6]。
2 新舊標準不同點
2.1 術語定義
新標準將舊標準中的“總油”名稱改為“油類”[3]。
2.2 適用范圍
舊標準適用于地表水、地下水、工業廢水和生活污水中的石油類和動植物油類的測定[6],而新標準僅適用于工業廢水和生活污水中的石油類和動植物油類的測定[5]。
2.3 方法檢出限和測定下限(見表1)
2.4 試劑和材料
2.4.1 萃取劑(見表2)
2.4.2 新標準中正十六烷、異辛烷、苯由光譜純改為色譜純。
2.4.3 新標準中增加了玻璃棉:使用前將四氯乙烯浸泡洗滌晾干備用[5]。