原子吸收分光光度計(jì)檢定過(guò)程中常見(jiàn)的故障及排除方法

李然

（洛陽(yáng)市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心，河南 洛陽(yáng) 471000）

原子吸收分光光度計(jì)作為常見(jiàn)的化工精密分析儀器，近幾年在生產(chǎn)中得到廣泛應(yīng)用。對(duì)于目前儀器在使用過(guò)程中出現(xiàn)的故障，一般操作人員可以根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)分析，即時(shí)處理，如有解決不了的問(wèn)題，則需要和廠家聯(lián)系，由廠家派人來(lái)維修。

一、檢定樣品無(wú)法正常進(jìn)入儀器

出現(xiàn)這種現(xiàn)象的情況一般有兩種：第一，溫度太低，導(dǎo)致噴霧器無(wú)法正常工作。化工企業(yè)中常用到的的原子吸收分光光度計(jì)大多采用的是預(yù)混合型霧化燃燒器系統(tǒng)，由噴霧室、霧室、燃燒器等部分組成。其中，噴霧器主要是用來(lái)將溶液轉(zhuǎn)換成盡可能細(xì)膩而又均勻的霧滴，這樣與撞擊球碰撞后能夠進(jìn)一步的細(xì)化，霧滴越細(xì)小，測(cè)定的靈敏度就越高。一臺(tái)精密的儀器，所需要的環(huán)境溫度一般應(yīng)在10℃-30℃之間，最低不能低于5℃.當(dāng)溫度太低，低于5℃時(shí)，低溫高速氣體會(huì)直接將水珠凝結(jié)成小冰粒。針對(duì)這種故障，解決辦法很簡(jiǎn)單，一般都是通過(guò)提高室內(nèi)溫度進(jìn)行解決。第二，毛細(xì)管道堵塞，導(dǎo)致原子吸收分光光度計(jì)無(wú)法正常檢定。操作人員在進(jìn)行測(cè)試的過(guò)程中，拔插塑料吸液管，有很大概率會(huì)因吸入到空氣而導(dǎo)致一連串的氣泡阻塞抽吸溶液。如果是偶爾遇到此種情形，操作人員只需要用手指輕彈下吸液管，將里面的氣泡彈出來(lái)。如果是頻繁發(fā)生堵塞，就要考慮更換一個(gè)更粗的吸管，粗觀對(duì)水樣的消耗性大，也可能是因?yàn)榻档突鹧娴臏囟龋瑢?dǎo)致靈敏度降低。如在實(shí)際檢測(cè)中遇到這種情況，需要根據(jù)實(shí)際的具體情況來(lái)決定。

二、火焰的吸光度和能量不穩(wěn)定

吸光度不穩(wěn)定，我們一般選擇關(guān)閉火焰。如果此時(shí)的吸光度穩(wěn)定，則可能出現(xiàn)的原因如下：

（一）燃?xì)獠患?/p>

因而鋼瓶中的乙炔溶解于吸收在活性炭上的丙酮中，其最大的壓強(qiáng)為15kg·f/cm2，當(dāng)壓力降到5kg·f/cm2，丙酮的揮發(fā)將是火焰發(fā)紅，使結(jié)果不穩(wěn)定，此時(shí)應(yīng)更換新瓶。如果確定是因?yàn)槿細(xì)赓|(zhì)量引起的，則應(yīng)考慮加強(qiáng)過(guò)濾。

（二）燃?xì)獠环€(wěn)，這時(shí)就應(yīng)該檢查助燃?xì)庖约叭細(xì)馔ǖ朗欠裼新獾默F(xiàn)象，如有就需及時(shí)處理

（三）附近環(huán)境影響。當(dāng)空氣流動(dòng)比較快，或者有煙霧、塵土干擾時(shí)，檢定的結(jié)果就會(huì)收到影響，此時(shí)，需要采取的措施是，關(guān)閉門(mén)窗，如有排氣扇，則應(yīng)設(shè)計(jì)一張紙貼在抽風(fēng)口處，觀察火焰的穩(wěn)定性，稍微調(diào)整，讓它輕輕吸住

（四）燃燒縫較臟，燃燒器的長(zhǎng)縫應(yīng)點(diǎn)燃出均勻的火焰。如果觀察火焰的顏色呈現(xiàn)紅色鋸齒或者明顯的長(zhǎng)期不規(guī)則變化，就表示燃燒偷堵塞，夾縫里有難以溶解的沉積物。這種故障的處理辦法就是進(jìn)行清潔，開(kāi)啟空壓機(jī)，讓空氣吹入，同時(shí)用單面刀沿縫細(xì)心的刮，利用空氣把掛下的沉積物吹掉，但是需要注意的是，刮的時(shí)候要盡量小心，不要把縫邊刮壞。還是一種清潔辦法是用腐蝕性皂液進(jìn)行清洗，把沉積物擦掉。為避免這種故障的發(fā)生，在平時(shí)做完實(shí)驗(yàn)后，可吸入0.2%的HNO3及去離子水各5ML后，干燒一段時(shí)間，這樣就可以保持燃燒縫的清潔。

三、在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中對(duì)測(cè)試條件的選擇

在選擇測(cè)試條件時(shí)，空心陰極燈的電流大小要適宜，太長(zhǎng)會(huì)使譜線變寬，靈敏度下降，燈內(nèi)氣體消耗快，燈的壽命減短。反之，太短則會(huì)導(dǎo)致放電不穩(wěn)定，光譜輸出型差，輸出強(qiáng)度低。因而要盡量選擇適宜的工作電流，保證燈的壽命和原子吸收分光光度計(jì)的靈敏度。除此之外，對(duì)于火焰的選擇，霧化器的調(diào)節(jié)，吸收線波長(zhǎng)的選擇都有相應(yīng)的具體的要求。總之，如果儀器在靜態(tài)狀態(tài)下仍不穩(wěn)定，原因可能是：第一，電網(wǎng)電壓變動(dòng)大，這種情況可采用安裝穩(wěn)壓器來(lái)解決；第二，周圍有強(qiáng)電磁場(chǎng)或高頻干擾，這就需要找到干擾源并關(guān)閉，第三，標(biāo)尺擴(kuò)展太大。采用標(biāo)尺擴(kuò)展的目的主要是為了提高測(cè)試的靈敏度，但如果靈敏度太高的話，儀器的穩(wěn)定性就會(huì)下降，這時(shí)，可以通過(guò)適當(dāng)調(diào)整標(biāo)尺擴(kuò)展的倍數(shù)來(lái)解決。第四，燈損壞，空心陰極燈一般不能長(zhǎng)期擱置不用，存放時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，就會(huì)因氣體吸附、釋放等原因而導(dǎo)致燈成批的損壞，因此需要每隔一段時(shí)間，將不常用的燈取出來(lái)點(diǎn)燃使用下。第五，原子吸收分光光度計(jì)是一種精密的儀器，對(duì)溫度要求較高，當(dāng)溫度過(guò)高時(shí)，就會(huì)使一些元素?zé)崃繜o(wú)法散失，從而影響其功能。遇到這種情況要及時(shí)降低室溫。

四、日常維護(hù)

儀器出現(xiàn)故障有一部分原因歸結(jié)于日常的維護(hù)做的不到位，因而為減少故障出現(xiàn)的幾率，相關(guān)操作人員要加強(qiáng)日常維護(hù)。

在日常檢測(cè)中，使用火焰分析時(shí)，一定要檢查霧化室的廢液是否暢通，若不暢通則要設(shè)法排除后再次點(diǎn)火。檢查霧化器的金屬毛細(xì)管時(shí)是否有阻塞，如有可用軟而細(xì)的金屬絲疏通或用洗耳球從出樣口吹出堵塞物。當(dāng)燃燒器的縫口存積鹽類時(shí)，火焰可能出現(xiàn)分叉，這時(shí)需熄滅火焰，用濾紙插入縫口擦拭，或用水沖洗，當(dāng)發(fā)現(xiàn)空心陰極燈的石英窗有污染時(shí)，同樣也需要進(jìn)行清潔，當(dāng)供氣管道連接好后，打開(kāi)氣閥，用簡(jiǎn)易的肥皂水檢漏法來(lái)檢查是否漏氣，在做火焰分析時(shí)，應(yīng)先開(kāi)助燃?xì)猓匍_(kāi)燃?xì)猓鐣r(shí)，則應(yīng)先關(guān)燃?xì)猓耆绾笤陉P(guān)助燃?xì)猓@樣可防止“回火”的發(fā)生。另外，在使用石墨爐系統(tǒng)時(shí)，要注意檢查自動(dòng)進(jìn)樣針的位置是否準(zhǔn)確。在更換石墨管時(shí)，應(yīng)先清洗石墨錐，通過(guò)洗耳球?qū)⒖纱档舻碾s質(zhì)清楚，使用酒精棉進(jìn)行擦拭，將其清理干凈，自然風(fēng)干后再加入石墨管。新的石墨管安裝好后需要進(jìn)行重復(fù)3到4次的空燒。更換新的石墨錐時(shí)，要保證新的錐體正確裝入，在點(diǎn)燃石墨管錢(qián)一定要先查看下冷卻水和保護(hù)氣體是否打開(kāi)。還有一些其他的小的零件也要定時(shí)清理和維護(hù)，確保測(cè)量的結(jié)果無(wú)誤差。

結(jié)束語(yǔ)

本文結(jié)合實(shí)際情況總結(jié)了以上幾點(diǎn)問(wèn)題以及解決方法，如果上述問(wèn)題都解決后，儀器仍不穩(wěn)定，無(wú)法正常檢定，則說(shuō)明儀器本身可能存在著故障，常見(jiàn)的故障可能就是電學(xué)系統(tǒng)中的個(gè)別原件突然損壞或者某處導(dǎo)線或接點(diǎn)斷路或短路，高壓控制失靈也有可能。這時(shí)，一般建議請(qǐng)專業(yè)人士進(jìn)行維修處理。