高效液相色譜

來利杰　姚媛　王君燕

摘要：隨著現代科學技術的迅速發展，在飲用水的鑒定過程中建立了比較系統的檢測體系。飲用水中使用的甲基對硫磷、樂果、2，4-滴、多菌靈、呋喃丹、莠去津、敵敵畏、毒死蜱、丁草胺、甲草胺和乙草胺11種農藥殘留高效液相色譜串聯質譜同時進行測定。樣品經0.22μm過濾膜后，直接進入樣品，用液相色譜串行質量分析儀測定，本方法操作簡單、準確、快速、靈敏。

關鍵詞：水質檢測;高效液相色譜-串聯質譜法;農藥

引言

農藥在現代化的農作物培育中被大量使用，但是很多農藥在培育過程中會進入土壤、河流甚至空氣中，再由下雨或者其他方式滲入水域，最后經自來水廠等未完全過濾來到千家萬戶的生活水中，造成飲水中的農藥殘留，影響人體健康。

一、檢測飲用水中的11種農藥殘留

根據中國現行的標準檢驗方法和相關文獻的報道，該農藥的測定主要是采用基色譜法、液相色譜法或氣相色譜圖質量光譜分析法，通過萃取濃縮或衍生處理后，測定其含量，所需時間較長，處理過程比較復雜，因此本研究建立了11種飲用水樣品同時測定。

二、檢測飲用純凈水所用的儀器和方法

選擇使用AccucoreaQ色譜柱（100mm×2.1mm）作為色譜條件色譜柱，柱溫定為40°C，進樣量為20μl，把乙腈-水（0.05%甲酸）定為流動相，乙酰腈-甲酸水A相，0.05%甲酸水溶液是B相，梯度洗脫，洗脫程序為0min-2min為10%A;2min-8min為10%A→80%A;8min-11min，為80%A;隨后回到初始流動相比例10%A，平衡4min。

三、高效液相色譜——串聯質譜法檢測的結果與分析

（一）高效液相色譜——串聯質譜法中色譜條件的優化

結合相關文獻的報道，大部分成分都被檢測為陽離子模式，在液體色譜-質量分析中，添加適當濃度的甲酸溶液，陽離子可以提高變化效率，因此在試驗中，信號下降的同時，使用0.05%的甲酸時，各組的峰型最好，離子信號強度可以滿足檢測需求，所以水中添加0.05%的甲酸，除此之外，因為柱溫度（20°C、30°C、40°C）的不同，觀察到對測量物的峰型有一定影響。當柱溫在20°C時，甲基對硫酸沒有出現，丁草胺、甲草胺和乙草胺的高峰形態較差，信號較低。當溫度達到30°C時，乙草胺的數據結果也不盡人意。當溫度達到40°C時，甲草胺、乙草胺和丁草胺的峰值形態便出現了非常清晰的轉變，其響應信號變得更加鮮明，整體分離時間變短，所以將分析柱溫調整到40°C。

（二）高效液相色譜-串聯質譜法

中質譜條件的優化將農藥標準的溶液按要求放入，可通過使用泵或者其他工具，調整儀器進入正離子和負離子模式，再依次進行1級全掃描，把對象化合物的分子離子峰依次都得出，除2，4-滴、滅草松以外，調整儀器進入負離子掃描模式，其他則調整為正負掃描模式。對噴射電壓、鞘氣、氣體補充、分子、離子對碰撞能等一些數據的最終結果自動采取了快速分析和加速整合，而多反應監測（MRM）可以對樣品的處理變得更加精確和方便。

四、結束語

日常生活中喝的純凈水中使用的滅草松、樂果、多菌靈、呋喃丹、敵敵畏、毒死蜱、2，4-滴、甲草胺、乙草胺和丁草胺等11種農藥殘留由于采用了MRM質譜模式，對目標化合物具有很強的選擇性和抗干擾能力。結果表明，以飲用水為基質，對11種農藥的分析測定無影響且樣品分析時間短。可用于日常生活飲用水中11種農藥殘留水平及動態監測。因此，想要精確便捷的測量出日常純凈水中的各種農藥殘留情況，采用高效液相色譜-串聯質譜法無疑是一種非常方便和快速的辦法。

作者簡介：

來利杰，（1990.05.22-），男，漢，浙江省杭州市濱江區人，本科，研究方向：食品檢測。

姚媛，（1991.12.25-），女，漢，浙江建德人，大專，（現目前的職稱）助理工程師，研究方向：食品檢測。

王君燕，（1997.03.27-），女，漢，杭州市蕭山區人，專科，研究方向：食品檢測。