分散微固相萃取-高效液相色譜-串聯質譜法測定水樣中3種氯霉素類和11種激素類藥物殘留

粟有志 李艷美 周 均 尚 爽 李 芳 王興磊

(1.伊犁師范大學污染物化學與環境治理重點實驗室新疆伊寧 835000；2.中華人民共和國伊寧海關新疆伊寧 835000)

氯霉素類和激素類藥物是臨床治療、畜牧水產、個人護理等領域常用藥品。目前由于這些藥品的濫用，兩類藥物已成為擾亂人體及動物正常生命活動的環境污染物[1]。近年來，水環境中氯霉素類和激素類藥物殘留常有檢出，濃度在ng/L～μg/L范圍[2，3]。氯霉素類和激素類殘留的分析方法主要有液相色譜法[4-6]、液相色譜-質譜聯用法[7-9]、氣相色譜-質譜聯用法[10，11]。由于水環境中此兩類藥物的含量很低，常需有效的前處理技術進行富集和凈化，其中液相微萃取[7,11]和固相萃取(SPE)[8-10]是主要的前處理技術。分散微固相萃取技術(DMSPE)原理是將待凈化提取液直接加入含有固體填料的離心管中，通過渦旋、振蕩、離心等方式將待測目標物吸附于填料上，而后通過解吸溶劑進行洗脫。DMSPE相較于傳統的SPE技術，無需繁瑣的上樣、淋洗、平衡等過程，具有消耗溶劑少、價格低廉、耗時短等特點，已在水環境、牛奶等樣品的藥物殘留分析中得到廣泛應用[12，13]。

本研究以官能化聚苯乙烯/二乙烯苯填料(PEP)作為吸附凈化材料，采用DMSPE技術對河水和自來水進行前處理，結合高效液相色譜-串聯質譜法(HPLC-MS/MS)，建立了快速測定水樣中3種氯霉素類:甲砜霉素(Thiamphenicol，TPC)、氟苯尼考(Flurbenicol，FBC)、氯霉素(Chloramphenicol，CRP)，以及11種激素類：諾龍(Nandrolone，NL)、己烯雌酚(Diethylstilbestrol，DTSB)、己二烯雌酚(Dienetrol，DNT)、睪酮(Testosterone，TTT)、己烷雌酚(Hexoestrol，HXT)、甲基睪酮(Methyltestosterone，MTT)、甲地孕酮(Megestrol，MGT)、安宮黃體酮(Medroxyprogesterone Acetate，MPA)、美侖孕酮(Melengestrol，MLT)、孕烯二酮(Progesterone，PGT)、丙酸睪酮(Testosterone propionate，TTP)14種藥物殘留的分析方法。……