鄧傳東 李 潔 孫 琳 廖志海* 程思奇 趙 峰 浦晨晨
(中國核動力研究設(shè)計院反應(yīng)堆燃料及材料國家重點實驗室四川成都 610213)
在核能工業(yè)中,由于鉿具有較高的熱中子吸收截面、良好的耐腐蝕性能、適中的力學性能和滿意的焊接加工性能,是核反應(yīng)堆控制棒和保護裝置的首選材料[1,2]。鉿材料特別適用于水冷型高功率、長壽命反應(yīng)堆,是重要的戰(zhàn)略物質(zhì)[3]。同時,鉿還可以作為超耐熱不銹鋼和高熔點的合金元素,增強其抗蠕變強度和延展性。因此,鉿材料已引起國內(nèi)外的廣泛關(guān)注,并進行了大量的研究[4,5]。隨著核工業(yè)、材料等相關(guān)行業(yè)對鉿的質(zhì)量要求不斷提高,建立準確可靠的鉿中雜質(zhì)元素分析方法有重要意義。
鉿材料中雜質(zhì)元素的檢測多采用分光光度法[6,7]、火焰原子吸收光譜法(FAAS)[8]、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)、輝光放電質(zhì)譜法(GD-MS)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)[9]等。分光光度法適合于含量較高元素的分析,檢出限高;FAAS法靈敏度高、檢出限低,但測定周期長,操作繁瑣,不適合多元素的同時分析;GD-MS法可固體直接進樣,但標樣缺乏,且儀器昂貴,適用于超純樣品的半定量分析;ICP-MS法檢出限低、靈敏度高,適用于超純樣品中痕量元素的定量分析,但是儀器昂貴,不利于普及應(yīng)用。ICP-OES法由于具有靈敏度高、檢出限低、精密度高、準確度好、動態(tài)線性范圍寬、基體效應(yīng)小、可多元素同時測定等諸多優(yōu)點,已廣泛應(yīng)用于微量及痕量元素的測定。
海綿鉿是制備鉿材料的原材料,目前尚無ICP-OES法同時測定海綿鉿中多種雜質(zhì)元素的相關(guān)報道。……