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固相萃取-高效液相色譜-串聯質譜法同時測定銀耳中的8種農藥殘留

2020-03-21 01:18:54姚清華柯秋璇顏孫安
分析科學學報 2020年1期

姚清華 李 捷 柯秋璇 顏孫安 林 虬

(1.農業農村部農產品質量安全風險評估實驗室(福州)福建福州 350003;2.福建省農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所福建福州 350003;3.福建出入境檢驗檢疫局技術中心福建福州 350001)

銀耳(TremellafuciformisBerk)有“菌中之冠”的美稱,為我國著名傳統食藥兼用真菌[1-4]。病蟲害是影響銀耳產量和品質的重要因素。銀耳栽培中常見的病害是綠色木霉(Trichodermaviride)、青霉(Penicillium)、淺紅酵母菌(RhodotorulapallidLodd)、鏈孢霉(NeurosporasitophilaShear et Dadge),蟲害則多為螨蟲、菇蚊、線蟲等[5-7]。銀耳病蟲害防治方法通常是在正式栽培前,通過對空菇房噴施農藥來進行預防的。吡蟲啉、啶蟲脒、異丙威、丁硫克百威、克百威、甲胺磷、乙酰甲胺磷和咪鮮胺為銀耳中常見的防治病蟲害的農藥種類。

目前,關于銀耳中農藥殘留的分析,僅少量文獻報道了銀耳中單一農藥及其代謝物殘留的高效液相色譜[8,9]或氣相色譜[10]分析方法,但未涉及多種農藥殘留的同時檢測。液相色譜-串聯質譜法集高效分離、高靈敏度、多組分定性與定量于一體的優點[11-16]。本文以乙酸乙酯提取銀耳樣品,可以同時分析銀耳中的8種常見農藥殘留量,且樣品前處理凈化步驟簡單、適用性廣。方法經大量實際銀耳樣品的檢測分析驗證,具有快速、準確、穩定的優點,對其它食用菌中多種農藥殘留的同時檢測也可提供參考和借鑒。

1 實驗部分

1.1 儀器及試劑

Agilent 1200高效液相色譜儀、Agilent 6460三重四極桿質譜儀(美國,Agilent公司);SYNERY UV超純水器(美國,Millipore公司);IKA-MS3漩渦振蕩器(德國,IKA公司);HN200氮吹儀(濟南海能儀器股份有限公司);……

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