檸檬酸應用于凝膠-冷凍法制備微孔淀粉的研究

傅新征　曾紅蓮　顏雅君

摘 要：為提高微孔淀粉的吸附性能，將檸檬酸用于凝膠-冷凍法制備紅薯微孔淀粉，通過單因素試驗和正交試驗優(yōu)化紅薯微孔淀粉制備工藝。結果表明，紅薯微孔淀粉制備的最佳工藝為：檸檬酸添加量3%、淀粉乳濃度100 g·L-1、糊化時間30 min、冷藏時間48 h、冷凍時間42 h。在此工藝參數(shù)條件下，制得的紅薯微孔淀粉吸水率為277.32%、吸油率為68.61%。

關鍵詞：檸檬酸;凝膠-冷凍法;紅薯微孔淀粉

Abstract：In order to improve the absorption ability of microporous starch， the citric acid was used in the gel-freezing method to prepare sweet potato microporous starch. The parameters of sweet potato microporous starch process were determined by single factor and the orthogonal tests. The optimum preparation process conditions of sweet potato microporous starch were as follows： citric acid 3%， sweet potato starch milk concentration 100 g·L-1， pasting time 30 min， cold storage time 48 h， freezing time 42 h. Under the condition， the water absorption rate of sweet potato microporous starch was 277.32%， the oil absorption rate was 68.61%.

Key words：Citric acid; Gel-freezing method; Sweet potato microporous starch

中圖分類號：TS235.2

微孔淀粉是一種變性淀粉，因多孔狀的顆粒結構而具有較好的吸附性能，已在食品、化妝品、醫(yī)藥等領域廣泛使用[1-4]。凝膠-冷凍法屬于物理制備法，相比酶解法、酸解法等更加環(huán)保，不會帶來酸堿等污染物，其一般工藝是將淀粉糊化，置于冰箱中冷藏和冷凍，再用乙醇洗淀粉凝膠以置換冰晶，最后干燥粉碎即可[5-6]。

為進一步提高微孔淀粉的吸附性能，本研究對凝膠-冷凍法的一般工藝進行了改良，加入適量食品添加劑后再進行淀粉糊化。食品添加劑對淀粉糊化、淀粉糊粘度和凍融性等均有影響，從而影響凝膠-冷凍法制備的微孔淀粉的吸附性能。本研究最終選定檸檬酸，對添加檸檬酸后制備微孔淀粉的工藝進行了優(yōu)化，從而制備出高吸附性能的紅薯微孔淀粉。

1 材料及方法

1.1 材料與試劑

紅薯淀粉（實驗室自制），食用油（市售），食品級檸檬酸（河南商貿(mào)有限公司），無水乙醇（分析純，上海展云化工有限公司）。

1.2 儀器與設備

DHG-9075A型電熱鼓風干燥箱，購自上海慧泰儀器制造有限公司;HH-S4型數(shù)顯恒溫水浴鍋，購自常州中捷實驗儀器制造有限公司;Neofuge23R臺式高速冷凍離心機，購自上海力申科學儀器有限公司;星星冷藏陳列柜，購自浙江星星家電股份有限公司;超低溫冷凍儲存箱，購自中科美菱低溫科技有限責任公司。

1.3 凝膠-冷凍法制備微孔淀粉的工藝

工藝流程：紅薯淀粉→加檸檬酸、水→糊化→冷藏（4 ℃）→冷凍（-20 ℃）→無水乙醇洗滌→烘干→紅薯微孔淀粉。此工藝和一般工藝的區(qū)別在于糊化前加入了適量檸檬酸。

1.4 試驗方案設計

1.4.1 添加劑的篩選

參照1.3的凝膠-冷凍法工藝，在糊化前加入不同添加劑，研究檸檬酸、碳酸鈉、白砂糖等添加劑對微孔淀粉吸附性能的影響。選擇對紅薯微孔淀粉吸附性能影響最大的添加劑進一步做單因素試驗。

1.4.2 單因素試驗

以紅薯微孔淀粉的吸水率和吸油率作為吸附性能測量指標，對檸檬酸添加量（1%、2%、3%、4%和5%）、紅薯淀粉乳濃度（50、100、150、200 g·L-1和250 g·L-1）、糊化時間（10、20、30、40 min和50 min）、冷藏時間（36、39、42、45、48、51 h和54 h）、冷凍時間（30、33、36、39、42 h和45 h）進行探討。

1.4.3 正交優(yōu)化試驗

選取檸檬酸添加量、紅薯淀粉乳濃度、糊化時間、冷藏時間等因素進行正交優(yōu)化試驗，試驗因素水平見表1。

1.4.4 微孔淀粉吸附性能指標的測定方法

吸水率和吸油率的測定[4，7]：將紅薯微孔淀粉m1（g）加入離心管中，加適量蒸餾水或食用油，搖勻靜置

30 min，以4 000 r·min-1的轉速離心10 min，離心后倒掉上清液，取出沉淀物測量質(zhì)量m2（g），沉淀物即為吸水（油）后的微孔淀粉，按公式（1）計算吸水率和吸油率。

2 結果與分析

2.1 添加劑的確定

由表2可知，本實驗所選用的添加劑對微孔淀粉吸附性能有不同程度的影響。添加檸檬酸、碳酸鈉、白砂糖均能改善紅薯微孔淀粉的吸附性，其中檸檬酸效果最好，因此選檸檬酸進行后續(xù)試驗。

2.2 檸檬酸添加量的確定

由圖1可知，檸檬酸添加量小于3%時，紅薯微孔淀粉的吸水率和吸油率均隨檸檬酸添加量的增加而升高;檸檬酸添加量為3%時，吸水率和吸油率分別為267.32%和63.72%;檸檬酸添加量大于3%時，吸水和吸油率降低。因此確定檸檬酸的適宜添加量為3%。

2.3 紅薯淀粉乳濃度的確定

由圖2可知，紅薯淀粉乳濃度為100 g·L-1時，微孔淀粉吸水率達到最高峰，值為260.41%;紅薯淀粉乳濃度小于150 g·L-1時，吸油率緩慢增大，150 g·L-1時吸油率值為65.36%，超過150 g·L-1后吸油率快速下降。整體來看，淀粉乳濃度在50、100、150 g·L-1時，吸水和吸油率明顯高于200 g·L-1和250 g·L-1時的值，因此選定50、100、150 g·L-1進行后續(xù)正交優(yōu)化試驗。

2.4 糊化時間的確定

由圖3可知，糊化時間從10 min增加到30 min時，吸水率逐漸升高，吸油率快速升高;糊化時間30 min

時，吸水率和吸油率均達峰值，值為261.56%和62.53%;糊化時間大于30 min時，微孔淀粉吸附性能減弱，故糊化時間為30 min較為適宜。

2.5 冷藏時間的確定

由圖4可知，冷藏時間小于48 h時，吸水率快速升高，而吸油率緩慢升高;冷藏時間大于48 h時，吸水率和吸油率都緩慢下降。冷藏時間為48 h時，吸水率和吸油率分別為270.28%和67.41%。因此確定冷藏時間為48 h較為適宜。

2.6 冷凍時間的確定

由圖5可知，隨著冷凍時間的延長，吸油率的變化趨勢是先緩慢升高，到39 h后吸油率略微降低，數(shù)值接近，趨勢平緩;吸水率隨冷凍時間的延長，先升高后下降，42 h達峰值，值為267.49%。當冷凍時間為39、42、45 h時，吸油率數(shù)值接近，說明在39～45 h

內(nèi)冷凍時間對吸油率無明顯影響，且42 h的吸水率明顯高于39 h和45 h，因此后續(xù)正交試驗不探討冷凍時間，直接確定用42 h進行后續(xù)試驗。

2.7 正交優(yōu)化試驗的結果

由表3的正交試驗結果可知，以吸水率為指標時，4個因素的極差大小為A>D>C>B，即可判斷對紅薯微孔淀粉吸水率影響最大的因素是檸檬酸添加量，其次是冷藏時間、糊化時間，最后是紅薯淀粉乳濃度;由各因素的均值大小可知，最優(yōu)的參數(shù)組合為A2B2C2D2，即檸檬酸添加量為3%、淀粉乳濃度為100 g·L-1、糊化時間為30 min、冷藏時間為48 h，此時吸水率最大。

當以吸油率為指標時，4個因素的極差大小也為A>D>C>B，即4個因素對吸油率的影響順序與吸水率一致;吸油率最優(yōu)的參數(shù)組合為A2B2C3D2，即檸檬酸添加量為3%、淀粉乳濃度為100 g·L-1、糊化時間40 min、冷藏時間48 h，此時吸油率最大。

對比吸水率和吸油率的最優(yōu)參數(shù)組合可知，糊化時間分別是30 min和40 min。因糊化時間對微孔淀粉吸水率和吸油率的影響較弱，且從節(jié)約時間提高效率的角度出發(fā)，最終選定糊化時間為30 min。綜上，將檸檬酸用于凝膠-冷凍法制備紅薯微孔淀粉的最優(yōu)工藝參數(shù)組合為A2B2C2D2。

2.8 驗證試驗的結果

按照最優(yōu)組合A2B2C2D2制備紅薯微孔淀粉，測得吸水率和吸油率分別為277.32%和68.61%，數(shù)值高于以上9組正交試驗組，說明A2B2C2D2為檸檬酸用于凝膠-冷凍法制備紅薯微孔淀粉的最優(yōu)組合。

3 結論

本研究為了提高微孔淀粉的吸附性能，對凝膠-冷凍法進行了改良，具體方法是在制備過程中添加檸檬酸，通過試驗探討添加檸檬酸后制備微孔淀粉的工藝參數(shù)。結果表明，最優(yōu)的工藝組合為：檸檬酸添加量3%、淀粉乳濃度100 g·L-1、糊化時間30 min、冷藏時間48 h、冷凍時間42 h。最優(yōu)工藝下制備的微孔淀粉吸水率和吸油率分別為277.32%和68.61%。

參考文獻：

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