ICP-MS的安裝調(diào)試和日常維護(hù)的注意事項(xiàng)

唐興偉

摘要：ICP-MS廣泛的用于環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)。本文主要圍繞 ICP-MS 的安裝調(diào)試、維護(hù)保養(yǎng)以及在日常檢測(cè)工作中應(yīng)注意的事項(xiàng)展開了討論。并結(jié)合筆者自身經(jīng)驗(yàn)提出了如何減少故障的辦法。

關(guān)鍵詞：ICP-MS;安裝調(diào)試;維護(hù)保養(yǎng);注意事項(xiàng)

中圖分類號(hào)：X85 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-672X（2020）04-0-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.04.134

Abstract：ICP-MS is widely used in environmental monitoring system.This paper mainly discusses the installation，debugging，maintenance of ICP-MS and the matters needing attention in the daily inspection work.Combined with the authors own experience， this paper puts forward some measures to reduce the failure.

Key words：ICP-MS;Installation and commissioning;Maintenance;Precautions

電感耦合等離子體質(zhì)譜ICP-MS（Inductively coupled plasma mass spectrometry） 是一種無機(jī)質(zhì)譜儀。由于其快速、高效和檢出限低和具有定性功能的特點(diǎn)，電感耦合等離子體質(zhì)譜（inductively coupled plasma-mass spectrometry， ICP-MS）在水質(zhì)，土壤，生物樣品，食品分析等方面的應(yīng)用極為廣泛，是一種常用的分析方法之一[1-4]。為保障儀器的正常使用，所以不僅要重視實(shí)驗(yàn)室對(duì)于ICP-MS的日常維護(hù)和保養(yǎng)，也應(yīng)該關(guān)注前期的安裝和調(diào)試環(huán)節(jié)的工作，以免影響儀器的正常使用和壽命。筆者結(jié)合自身實(shí)驗(yàn)室和工作經(jīng)驗(yàn)淺談一下ICP-MS的安裝調(diào)試和日常維護(hù)中的注意事項(xiàng)。

1 安裝、調(diào)試部分

1.1 安裝調(diào)試準(zhǔn)備

本文以筆者自身實(shí)驗(yàn)室安捷倫ICP-MS7900安裝調(diào)試為例談一談，這個(gè)地方主要應(yīng)該關(guān)注以下幾個(gè)方面：

（1）電源要求。7900主機(jī)及其附屬設(shè)備均用220V單相三線（火線、零線、地線）電源。7900主機(jī)需獨(dú)立接地，接地電阻小于4Ω，地零電壓須小于1V。 UPS的安裝，ICP-MS 一定要安裝一臺(tái)功率在5 000W左右的UPS。準(zhǔn)備至少具有4 個(gè)符合國標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)10A三線插座的電源接線板。

（2）排風(fēng)系統(tǒng)。排風(fēng)系統(tǒng)對(duì)儀器十分重要，風(fēng)口風(fēng)速10～15 m/s為適宜若風(fēng)量達(dá)不到要求，儀器無法使用。還應(yīng)該考慮風(fēng)管冷凝水或雨水回流問題，這一點(diǎn)也很重要。

（3）Ar氬氣和He的準(zhǔn)備等其他輔助實(shí)施的準(zhǔn)備。實(shí)驗(yàn)室用酸和水的準(zhǔn)備。

1.2 儀器的參數(shù)調(diào)試和驗(yàn)收

儀器安裝完畢后，就進(jìn)行參數(shù)調(diào)試階段，這是儀器驗(yàn)收的最為關(guān)鍵的環(huán)節(jié)。因?yàn)閮x器經(jīng)過長途的運(yùn)輸和多次的上下車搬運(yùn)，有可能在這些過程中導(dǎo)致儀器個(gè)別地方有損傷儀器的整體性能，所以調(diào)試是否能達(dá)到合同中規(guī)定的要求，這是很重要的一環(huán)。儀器技術(shù)參數(shù)的驗(yàn)收每家的儀器會(huì)有所不同，對(duì)于客戶主要應(yīng)該關(guān)注這幾個(gè)關(guān)鍵的參數(shù)：質(zhì)量范圍，可以輕質(zhì)量數(shù)（Be）、中質(zhì)量數(shù)（Fe）和高質(zhì)量數(shù)的元素（Pb）分別測(cè)定;自動(dòng)調(diào)諧報(bào)告中的雙電荷和氧化物的耗量指標(biāo)以及EM的電壓值;分辨率、不同模式下的元素測(cè)定CPS值（如：標(biāo)準(zhǔn)＼碰撞）;真空度達(dá)到要求的時(shí)間以及機(jī)械泵的聲音是否正常等。只要是儀器自動(dòng)調(diào)諧和測(cè)量時(shí)不同模式下調(diào)諧能夠順利的通過，則儀器一般都是正常的。

只要儀器安裝調(diào)試完畢，參數(shù)指標(biāo)達(dá)到合同雙方的要求，即可要收。

2 日常維護(hù)保養(yǎng)及注意事項(xiàng)[5-7]

由于日常使用儀器過程中面對(duì)不同的情況，由于樣品具有不同的基質(zhì)和儀器長時(shí)間的使用會(huì)給儀器帶來不同的影響。為了保證儀器處于正常狀態(tài)，日常的維護(hù)保養(yǎng)時(shí)必不可少的。ICP-MS日常的維護(hù)主要包括以下幾個(gè)方面：

2.1 泵管

泵管應(yīng)定期更換，排廢液管使用期限可以長一些。但也必須經(jīng)常檢查，以防排廢不暢，引起霧室內(nèi)廢液聚集，影響信號(hào)并最終導(dǎo)致等離子體熄火。同時(shí)如果管子老化破裂，酸溶液會(huì)腐蝕蠕動(dòng)泵。儀器運(yùn)行期間可以觀察進(jìn)樣管和排廢管內(nèi)的氣泡以判斷進(jìn)出是否正常。以下幾點(diǎn)提示可減少泵管出現(xiàn)問題：（1）新的泵管在使用之前用手拉伸一下;（2）對(duì)泵管保持正確的拉力;（3）確保泵管正確放置在蠕動(dòng)泵的通道內(nèi);（4）定期檢查樣品的提升情況，如有問題則更換泵管;（5）如果泵管一旦發(fā)生磨損，建議立刻更換;（6）分析的樣品量大時(shí)，隔天或隔周更換泵管，視樣品量而定;（7）儀器不進(jìn)樣時(shí)，及時(shí)釋放泵管上的壓力。

2.2 霧化室和霧化器

霧化器和霧室應(yīng)定期清洗。霧化器的以及泵管的堵塞是常見的問題，可以采用更換新泵管和疏通霧化器的堵塞。要消除霧化器的堵塞可采用“反吹”或清洗的辦法。注意同心氣動(dòng)霧化器最好不要采用超聲波清洗或放在玻璃燒杯中煮沸清洗，以免損壞霧化器內(nèi)注入管。也可采用硬頭發(fā)通，不可用金屬絲線來通以免損壞霧化器。

2.3 炬管及連接管

由于矩管和連接管不僅與樣品基體和溶劑接觸而受而產(chǎn)生積鹽以及受到腐蝕。應(yīng)該定期的進(jìn)行清洗：用王水（HNO3：HCl = 1：3）浸泡約5～6h或更長時(shí)間，然后用清水沖洗，再用純水沖洗干凈。如用王水無法洗干凈時(shí)，可用2%的氫氟酸進(jìn)行浸泡清洗，每隔5min檢查一次，直至清洗干凈。維護(hù)它的一些小技巧：（1）檢查石英炬管外管上的變色或沉積情況，如有必要將炬管浸泡在合適的酸或溶劑中去除上面的污物;（2）檢查炬管的熱變形情況，不同心的炬管會(huì)導(dǎo)致信號(hào)損失;（3）檢查樣品噴射管的堵塞情況，如果樣品噴射管是可拆卸式的，如有必要可將噴射管浸泡在合適的酸或溶劑中，如果炬管是不可拆卸式的，可將整個(gè)炬管浸泡在酸中;（4）重新安裝炬管時(shí)，確保炬管放置在負(fù)載線圈的中心，并與采樣錐之間保持正確的距離;（5）如果由于某種原因取下過線圈，則在重新安裝時(shí)要按照操作手冊(cè)中推薦的方法檢查，以確保線圈每一圈之間的距離是正確的;（6）檢查O形圈和球形磨口接頭的磨損和腐蝕情況——必要時(shí)更換。

2.4 采樣錐和截取錐

接口最常見的問題是采樣錐、截取錐的堵塞和腐蝕，一般而言采樣錐孔的情況比截取錐更加明顯。堵塞和腐蝕并不總是顯而易見的，因?yàn)殄F上堵塞物的積累和錐孔的腐蝕常常要經(jīng)歷很長的一段時(shí)間。因此采樣錐和截取錐要定期檢查和清洗。有以下幾種清洗錐的方法：⑴采用超聲波在大約5%的洗滌液中清洗15min，然后再用去離子水超聲清洗15min。⑵用專用的金屬拋光粉和成泥狀，用一塊軟布由內(nèi)到外輕輕擦拭錐體內(nèi)表面和外表面。用水沖洗錐，然后再放到1～5%的硝酸中超聲清洗2min。

2.5 其他方面的維護(hù)

冷卻水系統(tǒng)（1）定期更換冷卻水，約每半年更換一次，同時(shí)滴加抑菌劑。（2）每年檢查一次水接頭，防止漏水，必要時(shí)及時(shí)更換。（3）定期清理水循環(huán)的散熱器，3年左右檢查制冷量。機(jī)械泵每個(gè)月都應(yīng)該檢查機(jī)械泵油，以保證泵油液面處于最大、最小刻度線之間，而且泵油顏色正常、潔凈。如果泵油臟了，需要及時(shí)更換以保證儀器始終能維持良好的真空狀態(tài)。氣路系統(tǒng)的維護(hù)包括定期檢查外氣路，看是否有漏氣;定期檢查內(nèi)氣路，看是否有漏氣;注意養(yǎng)成良好的用氣習(xí)慣，開機(jī)前要確認(rèn)氣瓶的壓力是否在正常范圍內(nèi)，一般為0.6～0.8MPa。增壓閥當(dāng)上機(jī)結(jié)束后要及時(shí)關(guān)閉，以免造成泄壓。

還應(yīng)關(guān)注一些應(yīng)有工程師進(jìn)行的定期維護(hù)內(nèi)容：離子光學(xué)系統(tǒng)、質(zhì)量分析器和分子渦輪泵。

3 小結(jié)

總之，實(shí)踐證明，定期ICP-MS對(duì)進(jìn)行必要的檢查和維護(hù)保養(yǎng)，能更深入地了解儀器結(jié)構(gòu)和運(yùn)行狀況，大大降低儀器的故障率，延長其使用壽命，提高儀器測(cè)試數(shù)據(jù)的精度，最終保證儀器分析樣品的準(zhǔn)確性[7]。

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收稿日期：2020-03-09

作者簡(jiǎn)介：唐興偉，環(huán)境監(jiān)測(cè)高級(jí)工程師，研究方向?yàn)榄h(huán)境監(jiān)測(cè)和管理。