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氣相色譜分析農藥殘留的基質效應及其解決措施

2020-06-22 13:13:59顏慧
食品安全導刊·下旬刊 2020年4期
關鍵詞:氣相色譜解決措施

顏慧

摘 要:農藥殘留與農殘超標是不同的概念,在現實生活中很多人群不會太多的關注農藥殘留,但是采用氣相色譜進行農藥殘留基質效應分析能夠幫助很多的專業人士認識該項技術。相比較,有相同濃度的不同種類農藥,色譜相應會因為相關基質成分而發出不同的響應。在很多人看來,對熱不穩定的某些農藥可以采用分解的方式來降低活性,從而降低農藥的吸附能力。在現實生活中,農藥殘留基質成分效應的產生次數可以通過成分凈化的方式進行,但是該方法存在一定的弊端,即不能很有效的完全消除效應。因此,本文主要從基本概念出發,研究消除基質效應的有效辦法。

關鍵詞:氣相色譜;農藥殘留;基質效應;解決措施

新時代,各研究人員針對于有機農藥的基質效應檢測提出了不少的方法,但是真正采用氣相色譜分析農藥殘留時會發現檢測信號存在一定的誤差。氣相色譜分析農藥殘留主要有填充柱法以及毛細管柱法,不管是哪種方法,都具有不同的檢測效果。因此很多科研人員針對高脂肪產品的農藥殘留進行分析,研究萃取液并對其成分進行分析。

1 氣相色譜分析的基本概念

對于農藥殘留的基質效應分析研究人員往往采用的是氣相色譜分析。氣相色譜分析的關鍵技術在于以氣相作為流動相,具體的可以按照不同的標準來進行分類,按照狀態進行分類可以分為氣固色譜和氣液色譜。氣相色譜主要是運用分離地方法來進行,是一種比較常見的分離方法。該分離方式主要是根據被檢測物成分的不同,并且不同成分之間存在的微小差異,使得各成分高速運動最終達到分離的效果[1]。

2 氣相色譜分析農藥殘留的基質效應的消除措施

2.1 有效的凈化基質效應

農藥殘留檢測需要用科學有效的基質凈化方法,該凈化方法主要有3方面的作用。首先,農藥和基質成分的最大化分離是其關鍵作用。其次,農藥的成分以及基質會對環境造成影響,但是有效的凈化能夠起到保護環境的作用。最后是某些化學物質會對檢測容器造成影響,有效的凈化方式能夠減小影響。在檢測被檢測物時需要進行最基本的凈化,不能直接進行檢驗,否則會對儀器造成不同程度的破壞,導致檢測效率降低,檢測儀器的維修也需要花費較高的成本,從而使得檢測成本大幅度提高[2]。

要使樣品凈化達到檢測標準,并且保證檢測儀器不會被破壞就必須采用科學有效的凈化方法。凈化能夠有效清除樣品基質成分,相關檢測人員在進行基質效應檢測時可以采用超高標準的農藥溶液來定量。低溫沉淀的方式能夠使基質物質得到有效分離,氣相色譜分析能夠檢測出多種類型的基質物質,并且進行分類。氣相色譜分析能夠提供有效的樣品提取液,并且符合氣相色譜分析的各項要求,但是以上方式沒有具體的一項能夠抑制基質成分的運動,也沒有一項檢測方式能夠檢測出農藥殘留中的基質成分。消除基質效應不能夠僅僅使用凈化方法,因為在此過程中會使用比較多的樣品并且準備過程比較復雜,在樣品的處理上會消耗大量的成本,也會增加檢測的時間。

以上所提及的檢測方式都比較復雜,在操作上有一定的難度,因此不適應現代農藥殘留檢測技術的發展速度,現階段最快速的農藥殘留基質成分檢測技術就是萃取法和農藥殘留基質凈化技術。以上兩種技術有比較高的實用價值,能夠有效提高樣品檢測的準確性,為食品安全檢測提供比較科學的依據。樣品的檢測效應值會受到基質成分的種類、基質與農藥的濃度比、溫度甚至是樣品類型的影響。相比較傳統的操作方法,柱上進樣方式由于不分流進樣方式能夠有效降低農藥殘留中的基質效應問題。基質增強效應不會隨著基質的濃度而發生變化,只有提取液的種類發生變化才會有比較明顯的基質增強效應。對于樣品來說,隨著溫度的上升,很多種類的農藥基質成分效應會出現大幅度的增強效果,但是也有另外其他幾種農藥表現出相反的效果。

2.2 因子校準法

首先需要保證檢測的環境是穩定的,在一段時間內不會受到較大的干擾,對于基質成分匹配校準曲線的校正可以采用高效純溶劑來操作,同時采用高效純溶劑也能檢測出提取液中基質的成分和含量,得出比較準確的濃度比。高效純溶劑因子校準法存在一定的局限性,會被農藥濃度比以及基質成分類型影響。對于常見的農藥類型,高濃度提取液的濃度值與色譜檢測值符合某一校準曲線,只有達到該標準就能一直使用該方式,并且保證檢測準確率最大化。綜上所述,高效純溶劑因子校準法能夠簡單地計算出檢測樣品中的農藥含量,并且針對于農藥殘留物進行最基本的基質效應檢測[3]。

對于農藥殘留物因子校準法,經過單因子檢測之后,可以把提取液中的一般因子去除掉,對于剩下的因子進行分類處理,納入下一次檢測的備選因子池。提取液中的一般單因子很多時候具有共線性,即對于屬于同一類別的因子可以進行不同權重的合成,或者運用物理方法進行簡單地正交化,把不活躍的因子看成是新的因子,供下一次檢測使用。在單因子合成處理過程中,如果正交化不能對舊因子進行合成,即表明沒有更高的利用價值,因此就可以把該類因子進行擱置處理。農藥殘留物中的基質效應通過因子校準法能夠表現出不同的運動軌跡,隨著因子的不斷變化,各因子之間的離心力互相排斥對方,最終表現出比較強的基質效應[4]。

2.3 液質聯用分析基質效應

對于農藥殘留的基質效應分析,首先要做的就是初篩,測定基質的成分以及含量。對于基質的成分檢測可以采用液氣相色譜法,該方法的基本原理是塔板理論,將一根色譜柱作為精餾塔,組分在色譜柱中的分配行為呈正態分布,從而檢測出不同成分的含量情況。在實驗過程中對于提取液中的成分需要進行精準性檢測,如果產品中有不同類型的物質,就會在一定時間內有不同的峰值,因此當把提取液打進色譜時如果在譜圖中和標樣相同或者差距明顯很小,就表示該物質即為標樣。其中對于基質含量的檢測需要使用質譜儀器,該儀器的工作原理在于先對基質進行有效分離,然后進行破碎處理,破碎之后的粒子就是該基質的“基因片段”,最后經過電場效應把同類別的粒子進行擱置,就可以得知各類基質的含量信息。可以與提取液進行對比,不用依賴粒子間的高度融合,根據質譜儀的信號強弱來確定基質的百分比含量。有很多的檢測僅通過質荷比就能檢測出結果,但是用保留時間進行辨別能夠更加節省時間,并且含量檢測的準確性更高。因此,對于以上兩種基質以及含量的檢測需要用不同的檢測方式,但是從根本上都是解決農藥殘留基質效應的最有效方法,綜合使用各種檢測方法能夠更快速、更準確的得出檢測結果。同時,針對于技術的升級,在氣相色譜的使用上也應該好好的利用其優勢。

3 總結

綜上所述,對于農藥殘留基質效應的分析應該采用更先進的技術,保證解決該類問題的準確性。高效純溶劑的有效使用能夠保證檢測的科學性,該提取液的基質成分效應往往會被農藥的性質影響,甚至在整個檢測過程中受其他外界因素的限制。綜合以上原因,基質成分效應與農藥的類型以及濃度有很大關系,不同基質成分會產生不一樣的基質效應,因此需要在檢測過程中不斷更新檢測方式。

參考文獻

[1]董晶晶.氣相色譜分析農藥殘留的基質效應及其解決方法[J].農家參謀,2019,618(9):70.

[2]宋春滿,和智君,田麗梅.有機氯農藥殘留氣相色譜法測定中的基質效應[J].農藥,2013(10):46-47,76.

[3]劉桂寧,尤蘭花,陳偉潔.分析保護劑對中藥材桂皮中有機氯農藥殘留檢測基質效應的補償作用研究[J].分析儀器,2018,218(03):133-137.

[4]宋春滿,楊葉昆,和智君.2種分析保護劑在氣質聯用檢測煙草農藥殘留中的應用研究[J].現代農藥,2016,15(1):36-40.

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