離子色譜法用于地表水四種無機陰離子檢測中的效果研究

冉宏濤

摘要：本文以地表水為研究對象，采用離子色譜法對其中的4種無機陰離子（SO42-、-N、NO3、F-）進行檢測。此方法不僅快速、有效、簡便，而且還有著較好的線性關系、較低的檢出限、較寬的線性范圍。本文就此方法的實際檢測效果作一探討。

關鍵詞：地表水;無機陰離子;離子色譜法

當前，許多地方尤其是廣大農村地區，普遍使用的是地表水，而在圍繞地表水進行水質分析時，特別是在測定氟化物時，如采用分光光度法、電極法，條件比較嚴格，若用化學法進行檢測，則終點難以觀察;另外，若采用鉻酸鋇容量法、硫酸鹽稱量法，整個操作流程比較繁瑣。伴隨檢測技術的日漸提升，離子色譜分析法憑借其準確度高、靈敏、所需試劑數量少、線性范圍寬、環保等優點，而在水質檢測分析中得到不錯應用。本文用此方法檢測地表水當中的無機陰離子，現就其效果作一剖析。

1.資料與方法

1.1儀器與試劑

ICS-1000型離子色譜儀（Dionex），AS9-HC色譜分離柱（Dionex Ionpac），AG9-HC保護柱（Ionpac）;DS6型電導檢測器，AMMS300型陰離子抑制器，MUL-9000系列超純水器，AS4型自動進樣器。硝酸鹽氮、氟化物、碳酸鈉、硫酸、碳酸氫鈉。

1.2色譜條件

淋洗液：NaCO3（3.5mmol/L）+NaHCO3（1.0mmpl/L），流速控制在1.2mL/min;再生液：H2SO4（25mmol/L）;電導檢測，進樣量為25?L。

1.3分析方法

取適量水樣，通過濾膜（0.22?m）過濾后，向進樣管注入，儀器以自動化方式進樣25?L，如果被測樣品組分有著較高的含量，那么可將其進行相應稀釋，然后再進樣。而針對色譜工作站而言，會將色譜參數、色譜曲線自動輸出，另外，水樣的各個色譜峰的所對應的保留時間，與其陰離子標準物質所對應的保留時間，進行對照定性，并利用峰面積或者峰高進行定量分析。

2.結果與分析

2.1預處理樣品

針對渾濁水樣，通過離心處理后，取澄清液，然后再進樣;如果樣品的濃度比較高，那么需要先進行稀釋，然后再進樣。因在各種樣品當中的有著不同的離子濃度，因此，需先利用化學法先進行初步測定，對水樣所需稀釋的倍數予以明確，然后把水樣經濾膜（0.22?m）過濾后，進行5～10倍的稀釋，最后進樣，如此便能夠當水當中的雜質對色譜柱所產生的影響給消除掉，實現將色譜柱壽命予以延長的目的。

2.2選擇淋洗液的濃度

經CO2-3：HCO-3的占比改變，可達到將淋洗液的可選擇性、pH值予以改變的目的，而將淋洗液的濃度予以改變，能夠實現將各組分所對應的出峰時間給予改變的目的;而對于洗脫的順序來講，不予變動。如果不改變HCO-3的濃度，而是將CO2-3的濃度增加，那么可以顯著減少諸如SO42-、-N、NO3、F-等無機陰離子的保留時間。而在現實檢測過程中，CO2-3的濃度大于HCO-3，這樣有助于分析效率與速度的提升;選擇NaCO3（3.5mmol/L）+NaHCO3（1.0mmpl/L）的淋洗液，能夠使分析時間縮短，并且還能達到完全分離被測組分的目的，因而可獲得不錯結果。針對淋洗液而言，其不能放置太長時間，而且濃度也不能太低，不然會延長硫酸鹽的保留時間，甚至還會出現不出峰的情況。一般情況下，在配置淋洗液時，可將其濃度控制在10倍，將其當做儲備淋洗液，置入冰箱保存，需使用時，先稀釋后使用。

2.3選擇淋洗液流速

針對淋洗液的流速來講，其除了會對分析柱造成影響外，還會對系統的壓力、洗脫時間、離子的分散度等造成影響，此外，其還會對所用方法檢測的靈敏度、準確性造成影響。經實驗得知，如果流速維持在1.20mL/min，此時，各個陰離子組分能夠實現完全分離，而且還有較好的峰形;如果流速大于1.50mL/min，那么盡管各個組分在具體的出峰時間上可明顯縮短，但CI-難以做到完全分離，而且還會增加空白電導值，增加系統的運行壓力，最終會對分析柱的壽命造成影響;如果流速小于1.0mL/min，那么會延長分析時間，并且還會發生峰拖尾的情況。

2.4精密度與準確度試驗

高、低兩種混合標準樣品GSB與GSB2，依據標準操作方法連續測定6次，取平均值，將相對標準偏差（ESD）給計算出來，即小于3.0%;此外，開展準確度試驗，從中得知，樣品加標回收率區間為98.0～100.6%。

2.5比較試驗

用本方法對比于國標法（SO2-4：鉻酸鋇分光光度法，NO-3-N鎘柱還原法，CI-：硝酸銀滴定法，F-：氟離子選擇電極法），測定5份地表水，最終結果開展配對t檢驗，結果得知，兩者比較無顯著差異（t=0.42、0.57、1.52、1.39，P>0.05）。

3.小結

綜上，離子色譜法操作比較簡單，僅需進樣1次便能得到多個組分結果，有著比較寬的線性范圍，以及比較高的準確度、靈敏度，另外，還有助于分析質量以及工作效率的提高。還需要指出的是，此方法對地表水進行檢測，能夠為飲水衛生與監督工作提供切實保障。

參考文獻：

[1]劉林斌， 吳佳寧， 曾東寶. 外加水模式離子色譜法測定地表水及污水中的4種無機陰離子[J]. 供水技術， 2018， 012（004）：53-55，62.

[2]黃美玲， 張宇文， 李紅紅， 等. 離子色譜法同時測定生活飲用水中4種無機陰離子[J]. 城鎮供水， 2017（2）：38-39.

[3]李學蓮， 楊春雷. 基于離子色譜法的水中四種陰離子測定研究[J]. 當代化工， 2018， 47（10）：258-261.