月桂酸甘油酯色譜檢測(cè)分析

錢(qián)澄

摘 要：月桂酸甘油酯屬于一種食品添加劑，一般情況下食品添加劑的使用對(duì)于食品的質(zhì)量會(huì)有影響，如果添加劑量值和質(zhì)量不符合食品添加劑應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)，那么就會(huì)對(duì)人們的身體健康和食品公司產(chǎn)生較為嚴(yán)重的影響。為此食品安全監(jiān)督與監(jiān)察部門(mén)要以?xún)?yōu)化檢驗(yàn)技術(shù)和提高監(jiān)察力度的方式，達(dá)到控制食品安全的目的，氣相色譜檢驗(yàn)就是一個(gè)有效的手段。本文主要針對(duì)月桂酸甘油酯色譜檢測(cè)進(jìn)行了相關(guān)的分析，主要從食品安全角度著手，探討了氣相色譜檢驗(yàn)方法和流程。

關(guān)鍵詞：月桂酸甘油酯;氣相色譜檢驗(yàn);食品安全

隨著人們生活水平的提高，人們對(duì)食品有著更高的要求，食品安全成為了人們主要擔(dān)心的問(wèn)題，人們會(huì)盡量減少食用帶添加劑的食品。月桂酸甘油酯色譜研究的主要目的是明確氣相色譜檢驗(yàn)方法，以保證我國(guó)食品的安全，讓人們食用健康的食品，以免對(duì)人們的身體健康造成威脅。

1 月桂酸甘油酯概述

抑菌食品添加劑中的月桂酸甘油酯具有綠色、安全、抑菌效果極佳的特點(diǎn)。同時(shí)月桂酸甘油酯是得到很多國(guó)家認(rèn)可的食品添加劑。因此我國(guó)月桂酸甘油酯作為防腐劑在我國(guó)食品的生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛。同時(shí)，LD50>10 g/kg的月桂酸甘油酯是沒(méi)有任何毒性的。

2 月桂酸油脂氣相色譜檢測(cè)方法

2.1 試劑準(zhǔn)備與儀器準(zhǔn)備

準(zhǔn)備所需的試劑：月桂酸甘油酯固體、甲醇、氫氧化鈉（A.R.）、三氯化硼甲醇溶液、正己烷以及飽和氯化鈉溶液，并且月桂酸甘油酯的純度需要達(dá)到98.5%以上，將以上試劑準(zhǔn)備齊全，準(zhǔn)備下一步的實(shí)驗(yàn)。其次，準(zhǔn)備檢測(cè)儀器-安捷倫氣相色譜7890A。

2.2 檢測(cè)樣品的預(yù)處理環(huán)節(jié)

首先，實(shí)驗(yàn)人員做好準(zhǔn)備之后，把以上準(zhǔn)備好的試劑取出，將需要檢測(cè)的試劑樣品分成4份，應(yīng)用4種方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，將樣品分離之后搗碎，進(jìn)行15 min超聲提取、3 000 r/min下離心提取15min，將樣品放入15 mL塞試管中以備后用，將2×10 mL正己烷添加到塞試管中，將正己烷和樣品充分?jǐn)嚢柚辆鶆颍趲в腥拥脑嚬苤型耆旌希旌蠒r(shí)間約為1 min。接下來(lái)，對(duì)上述樣品進(jìn)行超聲提取

15 min，以3 000 r/min離心提取，合并上清液，然后放入帶塞子的10 mL試管中。0.5 mL/L氫氧化鈉-甲醇溶液2 mL，水浴60 ℃，皂化10 min，向其中加入2 mL三氯化硼甲醇溶液，并用塞子密封試管。然后將其在80 ℃下甲基化，通常持續(xù)30 min。完成后，取出并冷卻，加入1 mL飽和氯化鈉溶液和1 mL正己烷溶液，并進(jìn)行搖動(dòng)萃取。

2.3 色譜分析條件

對(duì)樣品進(jìn)行前處理后，按照表1的條件進(jìn)行色譜檢測(cè)。

2.4 分析與討論

2.4.1 皂化選擇

在月桂酸甘油酯氣相色譜圖分析中，月桂酸甘油酯的檢測(cè)需要先用相關(guān)溶劑融化然后再進(jìn)行皂化，即需要采用正己烷等溶劑融化月桂酸甘油酯，融化之后對(duì)溶液進(jìn)行吹干以及皂化。為了提高皂化的質(zhì)量，也可以選擇加大樣品的含量，提高檢測(cè)水平，進(jìn)而更好地進(jìn)行皂化。

2.4.2 甲酯化方法的選擇

食品中甘油酸酯的衍生一般是通過(guò)甲酯化進(jìn)行的，但是在具體使用過(guò)程中，選用CH2N2進(jìn)行甲酯化也是需要注意的一項(xiàng)重要內(nèi)容。其中，比較常用鹽酸甲醇溶液作為甲酯化試劑，這樣甲酯化之后，在對(duì)食品中的月桂酸甘油酯采用氣相色譜檢驗(yàn)時(shí)經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)較多的雜質(zhì)峰，給檢驗(yàn)造成巨大的干擾，甚至造成樣品不干凈，嚴(yán)重影響檢驗(yàn)效果。

2.4.3 色譜條件的選擇

在實(shí)驗(yàn)中，使用三列DB-5，DB-1和DB-1701來(lái)分離月桂酸單甘油酯。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，月桂酸單酸甘油酯在DB-5色譜柱上具有特定的尾巴，在DB-1色譜柱上具有較好的峰，但在特定區(qū)域中存在雜質(zhì)。在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，保留時(shí)間會(huì)縮短，雜質(zhì)峰會(huì)受到色柱的影響。但在用DB-1701氣相色譜柱對(duì)月桂酸單甘油酯進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，發(fā)現(xiàn)整個(gè)實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)較為完整，雜質(zhì)含量很少，且保存的時(shí)間適合，不影響整體分離效果，可以對(duì)常規(guī)的食品進(jìn)行月桂酸甘油酯氣相色譜圖分析。

3 結(jié)語(yǔ)

簡(jiǎn)而言之，在我國(guó)，月桂酸甘油酯食品添加劑已經(jīng)成為我國(guó)居民認(rèn)可的添加劑之一，并且其使用范圍非常廣闊。為了加強(qiáng)月桂酸甘油酯食品添加劑的檢測(cè)，可采用氣相色譜法進(jìn)行檢測(cè)，使回收率、標(biāo)準(zhǔn)偏差等，綜合考量檢測(cè)水平得到提高。

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