液質聯用儀在食品安全檢測中的應用

侯曉 母艷萍 聶迪

摘 要：食品安全管理是重要的民生事業，關乎千萬人民的生活質量，本文針對液質聯用儀在食品安全檢測中的應用展開研究，充分利用液質聯用技術，開展農藥殘留、獸藥殘留、添加劑分析與微量元素分析等的分析工作，對提高食品安全檢測的質量和效率具有積極的現實意義。

關鍵詞：液質聯用儀;食品安全檢測;應用研究

Abstract：Food safety management is an important cause of peoples livelihood and is related to the quality of life of millions of people. This article will conduct research on the application of LC/MS in food safety testing， hoping to play a positive practical significance and make full use of The liquid-mass spectrometry technology is used in pesticide residues， veterinary drug residues， additive analysis， trace element analysis and other aspects to improve the quality and efficiency of food safety testing.

Key words：LC/MS; Food safety testing; Application research

中圖分類號：O657.63;TS207.3

現階段，液質聯用技術日趨成熟，它以液相色譜為分離系統、質譜為檢測系統，實現了優勢互補，相對于其他檢測技術，具有較強的分離能力，而且靈敏度、精確度更高，因此被廣泛應用于食品安全檢測領域。

1 食品安全檢測技術簡介

1.1 食品安全檢測技術發展

食品安全是全球廣泛關注的熱點話題，嚴重影響著人類的生命安全，而且食品安全事故不利于國家經濟的健康可持續發展。蘇丹紅事件、瘦肉精事件、三聚氰胺事件等食品問題的出現，對食品行業造成了沉重的打擊，需要幾十年的時間去調整及修復形象，以重新贏得人們的信任。因此，食品安全是重要事務，需要不斷提高、發展檢測技術，有機化學分析技術主要有氣相色譜法、液相色譜法、氣相色譜-質譜聯用法、液相色譜-質譜聯用法、電化學法、放射免疫法、毛細管電泳法、生物芯片法與酶聯免疫法等等，其中，色譜質譜聯用技術主要是運用色譜技術進行分離，運用質譜技術進行檢測，既去除了樣品中的大量雜質，又能夠提供足夠的分子結構信息，所以該技術的應用日益廣泛。

1.2 液質聯用技術的發展應用

1.2.1 液質聯用技術的發展歷程

液質聯用技術即液相色譜-質譜聯用技術，它是將液相色譜和質譜相結合的食品檢測技術，利用液相色譜的分離系統和質譜的檢測系統，將樣品離子化，通過分析器和檢測器，形成質譜圖。20世紀90年代，液質聯用技術得以成為科學研究中的有力技術，之后，高分辨質譜、多級質譜的研發，使其定性定量性能不斷提高，液質聯用技術獲得了更好的發展空間，廣泛應用于農藥殘留、生物毒素、獸藥殘留等方面的食品檢測[1]。

1.2.2 液質聯用技術的應用優勢

由于食品中的有害成分含量較低，需要檢測技術具有極高的分析靈敏度，必須保證數據精確可靠。液質聯用技術具有很高的分析能力和廣闊的檢測范圍，而且靈敏度極高，即使樣品在色譜柱上沒有完全分離，也可以通過特征離子分辨出色譜圖，提高了檢測分析結果的準確性和有效性，而且節省了大量的分析時間和步驟。另外，液質聯用技術是利用色譜峰的峰面積與保留時間來比較定量的，運用特征離子色譜圖和多離子監測圖，能夠有效減少干擾因素，提升定量分析的準確性。

2 液質聯用儀在食品安全檢測中的應用

2.1 液質聯用儀在農藥殘留分析中的應用

現代農業中，使用的農藥的種類及用量越來越多，涵蓋殺蟲劑、增肥劑、除草劑等各種類型，雖然為農業生產帶來了大量的便利，但是農藥殘留超標問題不容小覷，嚴重影響著人們的食品安全和身體健康，各國政府紛紛出臺了政策規定加以限制。利用氣相色譜可以有效檢測農藥殘留，但是該技術不適用于難以揮發和熱不穩定的農藥檢測，而液相色譜法能夠解決這一難題，但受制于紫外線檢測器和熒光檢測器，又無法處理復雜的農藥殘留檢測。液質聯用儀能夠解決這些問題，具有廣闊的發展前景和應用空間[2]。

2.2 液質聯用儀在獸藥殘留分析中的應用

除了農藥殘留，畜牧業中的飼料添加劑和獸藥也存在超標的問題，導致動物源性食品內存在殘留。一旦人們食用了獸藥殘留超標的食品，則會引起身體不適，進而誘發健康問題。利用液質聯用儀能夠有效檢測獸藥殘留，為人們的食品安全提供有力保障。

2.3 液質聯用儀在食品添加劑分析中的應用

為了提升食品品質、滿足儲存銷售需求，食品加工企業會在生產過程中添加一些天然或化學合成物質，比如色素、防腐劑、營養劑、甜味劑、抗氧化劑或興奮劑等等，雖然為人們帶來了多樣化的食品，但是這些食品添加劑也具有一定的毒性，盡管相關部門明確規定了各類添加劑的適用范圍、使用量等指標，但是不法商販為了牟利，仍然存在違規操作、隨意濫用的問題，液質聯用儀能夠對食品添加劑進行定向定量分析檢測，協助管理部門規范食品生產及銷售行為[3]。

3 液質聯用儀在食品安全檢測中的應用實驗

氯氰碘柳胺是一種殺滅動物體內寄生蟲的有效藥物，對多種動物體內的寄生蟲有著較好的驅蟲效果，藥效在28天左右，我國對該藥物在動物源食品中的最高限量有著明確的規定，為1～3 mg·kg-1，這一限量與國際標準要求基本同步，在殘留檢測上利用液質聯用儀，能夠充分發揮色譜的分離性能和質譜高選擇性、高靈敏度的優勢，而且操作簡單便捷、穩定性較高，在定量分析和定性確證上效果顯著。本文就液質聯用儀在牛組織和奶中氯氰碘柳胺殘留檢測實驗中的具體應用進行研究[4]。

3.1 試劑材料及儀器設備

實驗試劑中的甲醇、甲酸、乙酸乙酯、乙腈、丙酮為液相色譜純，其他試劑為分析純。固相萃取柱為Oasis MAX cartridges，在使用之前，依次用3 mL甲醇、2 mL乙腈丙酮進行處理，保持柱體濕潤。標準儲備液：稱取10 mg氯氰碘柳胺標準品，用乙腈定容至10 mL。標準中間液：吸取1 mL標準儲備液，用乙腈定容至100 mL。另外，標準工作液需要現配現用，通過乙腈-水稀釋標準中間液而成。實驗儀器有液相色譜-三重四級桿質譜儀、均質器，其中液相色譜-三重四級桿質譜儀包含自動進樣器、在線脫氣裝置、四元低壓梯度質譜專用泵與電噴霧離子源。

3.2 樣品的預處理

從未喂食氯氰碘柳胺的農場中采集牛組織和牛奶作為實驗樣品，將牛組織粉碎后于-20 ℃冷凍保存。稱取5 g樣品置于離心管中，將精度控制在0.01 g，加入20 mL乙腈-丙酮，均質1 min后，超聲提取5 min，

然后再用3 000 r·min-1的速度離心10 min，取上清液轉移到連接在預洗過的SPE柱上方貯液器中，用20 mL乙腈-丙酮重復提取一次，合并上清液于同一貯液器中。打開活塞，讓溶劑以2 mL·min-1的速度流下，依次使用2.5 mL的乙酸乙酯、3 mL的甲醇淋洗柱子，并用3 mL甲酸-乙腈洗脫，收集洗脫液到10 mL的玻璃管中，在40 ℃水浴鍋中用氮氣吹干，用乙腈定容至1 mL，漩渦震蕩溶解，過0.45 μm濾液膜之后，以供HPLC-MS/MS分析。

3.3 液相色譜條件和質譜條件

色譜柱：Hypersil GOLD C18，流動相：乙腈-1mM乙酸胺水溶液，流速：300 μL·min-1，進樣量：10 μL。

鞘氣壓力為30 unti，輔助氣壓力為8 unit，負離子掃描模式，電噴霧電壓為-3 200 V，毛細管溫度為320 ℃，源內誘導解離電壓為10 V，Q1與Q3狹縫寬度為0.7，碰撞氣為高純氬氣，壓力為0.2 Pa。

3.4 實驗結果與討論

本研究對100多個樣品進行了測定，其中1批牛組織樣品中查出氯氰碘柳胺，殘留量為47.8 μg·kg-1，但沒有超過1 000 μg·kg-1，符合食品安全標準，為合格

產品。

MAX柱的填料為季銨鹽修飾的多孔聚合物，對陰離子分析物的吸附效果十分明顯，即便極性很強的有機溶劑也不能將其洗脫，氯氰碘柳胺是弱酸性的化合物，乙腈-丙酮提取液可以直接過柱，保證了氯氰碘柳胺在淋洗過程中不被洗脫，牢牢吸附在柱體上，而雜質部分則可以很好的被洗掉。運用甲酸乙腈溶液可以達到富集凈化作用，能夠有效將氯氰碘柳胺從柱上置換出來。

4 結語

綜上所述，本文首先簡要了解了食品安全檢測技術，然后分析了液質聯用儀在食品安全檢測中的應用，最后研究了具體實驗，希望能夠使相關人員充分認識到液質聯用儀的使用價值，提高食品安全檢測水平，加強食品生產安全管理，保證人們的身體健康。

參考文獻：

[1]張強.液質聯用技術在食品安全檢測中的應用[J]. 食品安全導刊，2018（36）：107.

[2]曹培啟.液-質聯用技術在食品藥品監督檢測方面的應用[J].食品安全導刊，2019（24）：159.

[3]任云暉.液質聯用技術在食品安全檢測中的應用[J].食品安全導刊，2016（18）：39.

[4]趙冬吉，潘婷婷，許益釬.液質聯用儀離子源與質量分析器在食品安全檢測中的應用[J].現代食品，2017（16）：46-48.

[5]王嬋，孫興權，吳遠高，等.液質聯用技術在生物毒素食品安全檢測分析中的應用[J].食品安全質量檢測學報，2015，6（1）：3-9.