超聲波-微波輔助提取香芋皮水溶性膳食纖維工藝

陳嫣 ，段振華 *，劉艷，段秋霞 ，段偉文，唐小閑

1. 賀州學院食品與生物工程學院（賀州 542899）；2. 大連工業(yè)大學食品學院（大連 116034）

香芋（Colocasia esculenta）又名檳榔芋，屬天南星科魁芋屬植物，是熱帶潮濕地區(qū)普遍種植的根莖類經(jīng)濟作物，含有豐富的淀粉、蛋白質(zhì)、膳食纖維、維生素、礦物質(zhì)等[1-2]。香芋制品主要有面包、蛋糕、脆片、冰淇淋、固體飲料、酸奶、調(diào)味品等[3]。近年來隨著香芋加工產(chǎn)業(yè)的不斷發(fā)展，香芋在加工過程中會產(chǎn)生大量的副產(chǎn)物[4]，主要是香芋皮。這些副產(chǎn)物被作為廢棄物丟棄，不能得到很好的利用，浪費原料資源。

膳食纖維是一種不被人體消化酶所消化的碳水化合物，也被稱為人體的第七類營養(yǎng)素，對機體的調(diào)節(jié)有至關重要的作用，如潔凈消化壁、促進腸胃蠕動等，根據(jù)其溶解性分為水溶性膳食纖維（SDF）和水不溶性膳食纖維（IDF）[5]。果蔬加工副產(chǎn)物中含有大量膳食纖維[6]，但是關于香芋皮膳食纖維的研究較少。陳致印等[7]采用酶法浸提香芋中的水溶性膳食纖維，證明香芋中含有較多的水溶性膳食纖維，但是該研究采用酶法水浴浸提，最佳提取時間為150 min，耗費時間過長，并且是對整個香芋進行提取，沒有區(qū)分香芋皮和肉。試驗以廢棄香芋皮作為提取原料，研究香芋副產(chǎn)物的利用價值，為香芋皮中水溶性膳食纖維提取提供參考。采用超聲-微波輔助提取香芋皮膳食纖維的研究尚鮮被報道，超聲-微波協(xié)同提取作為一種新的技術手段，有助于物料中水溶性膳食纖維的溶出，反應時間短[8-10]，并有利于提高目的物含量，使水溶性膳食纖維含量達到優(yōu)質(zhì)膳食纖維的標準[11]。

試驗以香芋加工副產(chǎn)物香芋皮為原料，采用超聲-微波協(xié)同纖維素酶提取香芋皮水溶性膳食纖維，并利用響應面法優(yōu)化提取工藝條件，對提高香芋副產(chǎn)物的經(jīng)濟效益有重要意義，為香芋的綜合利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

香芋（賀州市售）；無水乙醇、鹽酸、氫氧化鈉（分析純，廣東光華科技股份有限公司）；纖維素酶10 000 U/g（分析純，上海麥克林生化科技有限公司）。

PTX-FA110S電子天平（福州華志科學儀器有限公司）；DFY-600搖擺式高速萬能粉碎機（溫嶺市林大機械有限公司）；DH411C精密恒溫箱（日本雅馬拓（YAMATO）公司）；XH-300B微波超聲組合萃取儀（北京祥鵠科技有限公司）。

1.2 試驗方法

1.2.1 香芋皮水溶性膳食纖維（SDF）提取方法

將購買的香芋洗凈，削皮，收集廢棄香芋皮，60℃熱風干燥后粉碎過孔徑0.250 mm篩，稱取1.000 g香芋皮粉末于萃取瓶中，按一定料液比（香芋皮粉末與蒸餾水的質(zhì)量比值）混勻并調(diào)節(jié)至pH 6，加入4 U/mL纖維素酶[12]，同時啟動超聲波-微波輔助處理。收集處理液，加入4倍處理液體積的無水乙醇，醇沉4 h，4 000 r/min離心15 min，取沉淀烘干至恒質(zhì)量即為水溶性膳食纖維（SDF）。按式（1）計算。

SDF得率=SDF質(zhì)量（g）/香芋皮干質(zhì)量（g）×100% （1）

1.2.2 單因素試驗

根據(jù)香芋皮的SDF提取過程，分別考察超聲功率（100，200，300，400和500 W）、微波功率（10，20，30，40和50 W）、料液比（1∶10，1∶20，1∶30，1∶40和1∶50）和提取時間（4，8，12，16和20 min）4個因素對SDF提取得率的影響。

1.2.3 響應面試驗設計

在單因素試驗的基礎上，根據(jù) Box-Behnken試驗設計原理，以香芋皮SDF得率作為響應值，選取超聲功率、提取時間、微波功率和料液比4個因素設計響應面試驗，優(yōu)化超聲-微波輔助提取香芋皮SDF的工藝參數(shù)。響應面試驗設計見表1。

1.3 數(shù)據(jù)分析處理

所有樣品均設3個重復試驗操作，運用Origin 8.5軟件進行數(shù)據(jù)處理分析和圖形繪制，運用Design-Expert 10軟件進行響應面分析，測定結(jié)果以平均值±標準差表示。

2 結(jié)果與分析

2.1 超聲功率對香芋皮SDF得率的影響

如圖1所示，超聲功率在100～300 W時對香芋皮SDF得率的影響較大，得率隨著超聲功率增加而增大。原因是超聲波產(chǎn)生的熱效應和空化作用促使細胞破裂，增加分子擴散速率，快速提升SDF得率[13]。超過300 W，得率趨于平緩，無顯著性差異，這是因為在一定質(zhì)量的香芋皮粉里所含SDF是有限的，所以在300之后SDF在溶劑中的提取量達到飽和狀態(tài)，繼續(xù)增加超聲功率并不能顯著提高SDF得率。故選擇超聲功率250，300和350 W進行響應面優(yōu)化試驗。

2.2 提取時間對香芋皮SDF得率的影響

如圖2所示，隨著提取時間增加，香芋皮SDF得率先迅速增大，后趨于平緩。4～12 min時，由于超聲波和微波能在物料內(nèi)部逐漸產(chǎn)生強烈熱效應對植物細胞分子產(chǎn)生強大作用，快速提高得率[14]，但時間過短會導致提取不充分，12 min時香芋皮SDF得率達到最佳。時間超過12 min時，因為香芋皮中的SDF有限，繼續(xù)增加時間也不能有效提高得率。故選擇提取時間10，12和14 min進行響應面優(yōu)化試驗。

圖1 超聲功率對香芋皮SDF得率的影響

圖2 提取時間對香芋皮SDF得率的影響

2.3 微波功率對香芋皮SDF得率的影響

由圖3可知，香芋皮SDF得率隨著微波功率呈現(xiàn)先增大后趨于平緩且有下降趨勢。微波功率達到30 W時，SDF得率達到最大。這是由于適當?shù)奈⒉芘c超聲波產(chǎn)生協(xié)同作用，而且微波能通過高頻率的電磁波傳遞能量，引起細胞分子電磁振蕩，加速分子運動，實現(xiàn)加熱作用[15]，提高得率。但是微波功率過大使溫度升高過快，繼續(xù)提高功率會造成溶劑揮發(fā)，還可能會破壞部分SDF的結(jié)構(gòu)，導致得率降低[16]。故選擇微波功率20，30和40 W進行響應面優(yōu)化試驗。

圖3 微波功率對香芋皮SDF得率的影響

2.4 料液比對香芋皮SDF得率的影響

由圖4可知，隨著料液比增大，SDF得率呈先增大后減小趨勢，1∶30 g/mL時得率達到最大。料液比小于1∶30 g/mL時，兩相間的濃度差越小，傳質(zhì)推動力就越小，提取效果不明顯[17]，而且在一定量的溶劑中可溶解的香芋皮SDF有限[18]，料液比小于1∶30 g/mL時得率較低。料液比大于1∶30 g/mL，在相同時間和功率條件下，隨著料液比加大，提取過程中受到超聲-微波的作用減弱，提取得率下降。故選擇料液比1∶20，1∶30和1∶40 g/mL進行響應面優(yōu)化試驗。

圖4 料液比對香芋皮SDF得率的影響

2.5 響應面試驗結(jié)果分析

根據(jù)表1中的編碼與水平，利用Design-Expert 10軟件中的 Box-Behnken進行試驗設計，并進行響應面分析，試驗結(jié)果和分析如表2和表3所示，各因素的交互作用對香芋皮SDF得率的響應面圖如圖5所示。

采用軟件對試驗數(shù)據(jù)進行擬合，得到香芋皮SDF得率與各影響因素間的多元回歸方程：SDF得率（%）=16.26+3.31A+2.07B+2.55C+0.19D-2.05AB-3.09AC+3.01AD-2.82BC+2.38BD+2.71CD-2.41A2-1.83B2-1.34C2-2.86D2。

從表3可看出，模型相關系數(shù)R2=0.985 8，響應面回歸模型達到極顯著水平（p＜0.000 1），模型失擬項0.138 7＞0.05不顯著，說明此模型能比較真實的擬合試驗，誤差小，模型的調(diào)整確定系數(shù)R2adj=0.971 6，可解釋97.16%響應值的變化，說明可信度高。因而，可用該模型來預測和分析試驗。

通過觀察回歸方程可知，各因素之間有相互影響，從圖5可以看出，相互作用的等高線均呈橢圓形說明相互作用顯著。從表3可知，除D（料液比）對結(jié)果影響不顯著外（p＞0.05），其他各因子影響都達到極顯著（p＜0.01），主次關系順序為A（超聲功率）＞C（微波功率）＞B（提取時間）＞D（料液比）。交互作用因子間相互作用均對結(jié)果產(chǎn)生顯著影響（p＜0.01），主次關系順序為AC＞AD＞BC＞CD＞BD＞AB。

對回歸預測模型進行數(shù)學分析，得到香芋皮SDF得率在最大響應值時所對應條件：超聲功率326.75 W，微波功率40 W，料液比1∶37.91 g/mL，提取時間12.02 min?？紤]實際操作簡便性，將工藝參數(shù)調(diào)整為超聲功率327 W，微波功率40 W，料液比1∶38 g/mL，提取時間12 min。此條件下SDF得率的預測值為18.67%。

表2 響應面試驗設計及結(jié)果

表3 回歸模型方差分析

圖5 各因素交互影響SDF得率的三維曲面圖

2.6 響應面優(yōu)化試驗結(jié)果驗證

為驗證響應面優(yōu)化法結(jié)果的可靠性和穩(wěn)定性，采用上述優(yōu)化提取條件進行5次重復試驗，香芋皮SDF為18.58%±0.25%，相對標準偏差1.37%，與模型理論最大值18.67%接近，相對誤差0.48%，說明模型可以較好反映出香芋皮SDF提取條件，用響應面法優(yōu)化香芋皮SDF提取條件參數(shù)可行。

3 結(jié)論

試驗探究超聲波-微波輔助提取香芋皮中的SDF，通過單因素和響應面試驗確定最佳工藝條件，影響香芋皮SDF得率主次因素依次為超聲功率＞微波功率＞提取時間＞料液比。最佳工藝條件為超聲功率327 W，微波功率40 W，料液比1∶38 g/mL，提取時間12 min。此條件下香芋皮SDF的得率達到18.58%±0.25%。所得試驗值與理論值相對誤差小，說明經(jīng)響應面分析方法優(yōu)化獲得的工藝參數(shù)是可信的。超聲波-微波輔助提取工藝相比起傳統(tǒng)單一酶解提取大幅縮短時間。將香芋皮SDF應用于產(chǎn)品研發(fā)中，不僅能提高健康水平，還可以減少資源浪費，大幅提高香芋皮的利用價值。提取香芋皮SDF為香芋的綜合利用研究提供參考。