嚴利平,郭丹,練學燕,汪楊麗,李睿,李東*
1. 四川輕化工大學生物工程學院(宜賓 644000);2. 宜賓川紅茶業集團有限公司(宜賓 644000);3. 重慶市食品藥品檢驗檢測研究院(重慶 401121);4. 瀘縣商務和經濟合作局(瀘州 646100)
紅茶是新鮮茶葉經過萎凋、揉捻、發酵、干燥等工藝制成的一種茶,其茶湯色澤紅亮,香味濃郁。研究表明,紅茶富含茶多酚、生物堿、氨基酸、可溶性糖及茶色素等多種功能性成分,具有生津清熱、提神消疲等作用[1-2],在調節腸道菌群與抗肥胖、抗氧化、抗癌和預防衰老等方面有良好功效[3-6],以至紅茶的保健作用越來越受到現代人的推崇。但是紅茶傳統的沖泡方式工序復雜、耗時長。往往普通人泡紅茶,由于醒茶不足等各種原因,滋味寡淡,不能展現出紅茶風味。此外,紅茶的貯存期較短,貯存條件又比較苛刻,攜帶不便。傳統的飲茶方式已不能滿足消費者的需求,找到一種時尚新穎兼具沖泡簡單、方便等優點的飲茶方式成為當務之急。
泡騰片是一種特殊的片劑,利用有機酸和碳酸鹽或碳酸氫鹽反應作泡騰崩解劑,置于水中,立即發生泡騰反應,生成并釋放大量的二氧化碳氣體,狀如沸騰,故名泡騰片[7]。具有攜帶方便、即沖即飲、有效成分利于吸收等優點[8-9]。將茶飲與泡騰產品結合,開發的茶泡騰飲片形式新穎,沖泡簡單,攜帶方便,可以滿足消費者需求,增加茶葉原料附加值,提升茶葉利用價值。試驗以紅茶為原料,通過對制粒壓片方法和輔料的選擇,利用單因素正交試驗對紅茶泡騰片的制備工藝進行優化,形成食用方便的泡騰片茶飲,為茶飲的進一步開發提供參考。
紅茶粉(實驗室噴霧干燥制備);95%乙醇;無水檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、碳酸氫鈉、碳酸鈉、乳糖、麥芽糊精、蔗糖、聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙二醇6000(均為食品級)。
分析天平(上海佑科儀器儀表有限公司);YP-1手動壓片機(鶴壁市創新儀器儀表有限公司);PHS-3E酸度計(上海佑科儀器儀表有限公司);101-3B電熱恒溫干燥箱(浙江力辰儀器科技有限公司);TA.XT2i質構儀(英國Stable Micro. Sys公司)。
1.3.1 紅茶泡騰片制備工藝的篩選
1.3.1.1 酸堿分開濕法制粒
制酸粒:將酸源、紅茶粉、甜味劑、填充劑、粘合劑和潤濕劑按照一定比例混合,制得濕顆粒,45 ℃干燥,過孔徑0.850 mm篩整粒,即得酸粒;制堿粒:將堿源、紅茶粉、填充劑、黏合劑和潤濕劑按照一定比例混合,其他步驟同上制得堿粒。將酸粒和堿粒混合,添加一定量的潤滑劑,混合均勻,壓片。
1.3.1.2 酸堿混合濕法制粒
將酸源、堿源、紅茶粉、甜味劑、填充劑、黏合劑和潤濕劑按照一定比例混合,制得濕顆粒,45 ℃干燥,過孔徑0.850 mm篩整粒,添加一定量的潤滑劑,混合均勻,壓片。
1.3.1.3 粉末直接壓片
將酸源、堿源、紅茶粉、甜味劑、填充劑和黏合劑按照一定比例混合,添加一定量的潤滑劑,混合均勻,壓片。
通過預試驗得出,采用酸堿分開濕法制粒得到的片劑,色澤不均勻,花斑較大,崩解時間長;酸堿混合濕法制粒得到的片劑,表面光滑整齊,崩解時間符合要求,且花斑較小;粉末直接壓片法得到的片劑,崩解時間短,但易黏沖,成型不完整,對物料要求較高。故采用酸堿混合濕法制粒制備紅茶泡騰片。
1.3.2 輔料的篩選
1.3.2.1 泡騰劑篩選
泡騰劑包括酸源和堿源,分別以檸檬酸、蘋果酸、酒石酸為酸源,碳酸鈉、碳酸氫鈉為堿源,以乳糖為填充劑,對酸源和堿源分別進行比較。
對于酸源,酒石酸的口感差,有澀味,氣泡不易消除,有研究表明,酒石酸易與水中的鈣鎂離子發生反應形成膠狀沉淀[10],故不采用酒石酸。
蘋果酸口感較好,吸濕性沒有檸檬酸檸強,但會使茶湯的色澤變淡,故不采用蘋果酸。
檸檬酸口感好,且溶于水后沒有可見的不溶物,缺點在于吸濕性強,但在制備過程中控制環境濕度及壓片前充分對物料進行干燥可以克服,故選擇檸檬酸為酸源。
對于堿源,碳酸氫鈉和碳酸鈉的各項指標相差很小,但是以碳酸氫鈉為堿源制備的泡騰片能在水中迅速溶解,產生較多二氧化碳,故選擇碳酸氫鈉為堿源。
1.3.2.2 填充劑選擇
食用泡騰片應完全溶于水,所以選取了乳糖、麥芽糊精作為填充劑進行壓片,通過預試驗對其外觀、黏沖程度以及溶解情況進行判斷得出,以麥芽糊精為填充劑制成的顆粒吸濕性強,崩解速度慢;以乳糖為填充劑制成的顆粒干燥,不易黏沖,并且光澤度好,易于壓片,崩解速度較快,故選用乳糖作為填充劑。
1.3.2.3 其他輔料的選擇
通過參考泡騰片常用輔料[11]及泡騰片相關研究中使用的其他輔料,選取聚乙烯吡咯烷酮K30作為黏合劑,聚乙二醇6000作為潤滑劑,95%乙醇作為潤濕劑,蔗糖作為甜味劑。
通過預試驗得到,以聚乙烯吡咯烷酮K30的乙醇溶液作為黏合劑制成的顆粒,容易發生黏沖,且泡騰液不澄清,而紅茶提取物潤濕后具有一定黏性,可制備出較為理想的軟材顆粒,故不采用聚乙烯吡咯烷酮K30作為黏合劑進行制粒,直接采用95%乙醇進行制粒。
以聚乙二醇6000作為水溶性潤滑劑壓片,泡騰溶液渾濁不澄清,有研究表明可能是紅茶提取物中的某類成分和聚乙二醇6000發生反應[12]。通過控制壓片時的濕度,可制備出滿意的泡騰片,故不采用潤滑劑聚乙二醇6000。
1.3.3 單因素試驗
1.3.3.1 酸堿比的確定
紅茶粉添加量30%、蔗糖粉添加量1%、酸堿添加量50%,采用檸檬酸作為酸源,碳酸氫鈉作為堿源,按一定比例分別設定酸堿比(檸檬酸和碳酸氫鈉質量比)為1.5∶1,1.25∶1,1∶1,1∶1.25和1∶1.5(g/g),以乳糖為填充劑,添加量19%進行壓片制作泡騰片。以感官評分,以及崩解時間、產氣量、pH和硬度為指標確定酸堿比。
1.3.3.2 酸堿添加量的確定
紅茶粉添加量30%,蔗糖粉添加量1%,酸堿比1∶1.25(g/g),酸堿添加量分別設定為35%,40%,45%,50%和55%,以乳糖為填充劑,添加量分別為34%,29%,24%,19%和14%進行壓片制作泡騰片。以感官評分,以及崩解時間、產氣量、pH和硬度為指標確定酸堿添加量。
1.3.3.3 紅茶粉添加量的確定
蔗糖粉添加量1%、酸堿添加量50%、酸堿比1∶1.25(g/g),紅茶粉的添加量分別設定為25%,30%,35%,40%和45%,以乳糖為填充劑,添加量分別為24%,19%,14%,9%和4%進行壓片制作泡騰片。以感官評分,以及崩解時間、產氣量、pH和硬度為指標確定紅茶粉添加量。
1.3.3.4 蔗糖添加量的確定
紅茶粉添加量30%、酸堿添加量50%、酸堿比1∶1.25(g/g),蔗糖粉的添加量分別設定為0%,0.5%,1.0%,1.5%和2.0%,以乳糖為填充劑,添加量分別為20.0%,19.5%,19.0%,18.5%和18.0%進行壓片制作泡騰片。以感官評分,以及崩解時間、產氣量、pH和硬度為指標確定蔗糖粉添加量。
1.3.4 正交試驗設計
以紅茶粉添加量(A)、酸堿比(B)、酸堿添加量(C)、蔗糖粉添加量(D)為考察因素,每個因素選定3個水平,采取L9(34)設計正交試驗(見表1),優化紅茶泡騰片的制備工藝。
表1 泡騰片配方優化正交試驗設計表
1.3.5 泡騰片指標測定
1.3.5.1 崩解時間
取1片泡騰片置于100 mL燒杯中,加入50 mL 50±5 ℃水,記錄從有氣泡放出,至氣體停止逸出的時間,片劑應均勻溶解或分散于水中,無聚集的顆粒殘留,即為崩解時間,平行檢測3片,取平均值[13]。
1.3.5.2 產氣量
采用質量損失法,精密稱定100 mL燒杯質量(內有50 mL溫度為20±5 ℃水)。精密稱定1片紅茶泡騰片的質量,置于該燒杯中,至片劑周圍的氣體停止逸出,片劑完全溶解或分散在水中,再稱量燒杯及溶液總質量,平行檢測3片,取平均值[14]。
1.3.5.3 pH
取泡騰片1片,投入50 mL水中,使其發泡并溶解,待氣泡消失后,用酸度計測定pH,平行檢測3片,取平均值。
1.3.5.4 硬度
取1片制備好的泡騰片,放在質構儀的平臺上,用P/36R探頭,按參數(測前速度5 mm/s,測試速度1.7 mm/s,測后速度10 mm/s,壓縮比20%,時間5 s)測定硬度,平行檢測3片,取平均值[15]。
1.3.6 感官評價表(見表2)
表2 感官評價表
采用Origin 2017軟件作圖,DPS 7.05進行正交試驗數據處理。
2.1.1 酸堿比的確定
酸堿比是影響泡騰片風味的主要因素之一,酸堿比例不協調,會導致pH偏大或偏小,以至于口感不協調[16]。試驗選取檸檬酸和碳酸氫鈉組合作為崩解劑。由表3可知,隨著酸堿比減小,堿源添加量增大,崩解時間先減少后增加,酸堿比為1∶1(g/g)時用時最短;產氣量呈先增加后減小,酸堿比為1∶1(g/g)時產氣最多;pH呈增加趨勢;硬度先增加后減小,酸堿比為1∶1(g/g)時硬度最大;感官評分呈增加的趨勢。但酸堿比為1∶1(g/g)時,pH為5.31,由于pH太低口感不佳。綜合各項指標,在酸堿比1∶1.25(g/g)時,各項指標都較優,故酸堿比選取1∶1.00,1∶1.25和1∶1.50(g/g)進行正交試驗優化。
2.1.2 酸堿添加量的確定
酸堿添加量對泡騰片的崩解時間和產氣量影響較大,酸堿添加量太少會導致產氣不足,崩解較慢。由表4可知,隨著酸堿添加量增加,崩解時間先減少后增加,在酸堿添加量50%時用時最短;產氣量呈逐漸增加的趨勢;pH隨著酸堿添加量增加而減少,但添加量40%~50%之間變化趨勢不顯著;硬度先增加后減少,添加量40%時硬度最大;感官評分隨著酸堿添加量增加先增加后減小,添加量50%時得分最高。綜合各項指標,在酸堿添加量50%時,各項指標都較優,故酸堿添加量選取1∶1,1∶1.25和1∶1.5(g/g)進行正交試驗優化。
表3 不同酸堿比對泡騰片品質的影響
表4 不同酸堿添加量對泡騰片品質的影響
2.1.3 紅茶粉添加量的確定
紅茶粉是主要的原料,對風味和色澤的影響較大,添加過少風味不足,顏色太淡,添加過量色澤較暗,滋味苦澀。由表5可知,崩解時間隨著茶粉添加量增加而增加,紅茶粉添加量35%~40%時,崩解時間顯著性增加;產氣量隨著紅茶粉添加量的增加先增加后減少,添加量35%時產氣最多;pH隨著紅茶粉添加量的增加變化不顯著,在pH 6.1~6.2之間;硬度和感官評分都隨著紅茶粉添加量增加先增大后減小,紅茶粉添加量35%時硬度最大,感官評分最高。綜合各項指標,紅茶粉添加量35%時,各項指標都較優,故茶粉添加量選取30%,35%和40%進行正交試驗優化。
表5 不同紅茶粉添加量對泡騰片品質的影響
2.1.4 蔗糖添加量的確定
蔗糖添加量對泡騰片的口感有很大的影響,加糖可以增加茶的鮮香味,但糖過多會掩蓋茶原本的滋味。由表6可知,崩解時間隨著蔗糖添加量的增加而減少;產氣量變化趨勢不明顯;pH隨著蔗糖添加量增加而減少;硬度隨著蔗糖添加量增加變化趨勢不明顯;感官評分隨著蔗糖添加量增加呈先增加后減少趨勢,添加量0.5%時感官評分最高。綜合各項指標,蔗糖添加量0.5%時,各項指標都較優,故蔗糖添加量選取0,0.5%和1.0%進行正交試驗優化。
表6 不同蔗糖添加量對泡騰片品質的影響
根據單因素試驗結果,選取紅茶粉添加量(A)、酸堿比(B)、酸堿添加量(C)、蔗糖添加量(D)進行正交試驗,確定紅茶泡騰片制備的最優工藝,正交試驗結果見表7。
表7 泡騰片配方優化正交試驗結果
接表7
由表7可以看出,對于評價指標中的泡騰片崩解時間而言,通過極差值R的比較,可知影響泡騰片品質的主次因素為B>A>C>D,即酸堿比>茶粉添加量>酸堿添加量>蔗糖添加量;結合表8來看,酸堿比、茶粉添加量、酸堿添加量和蔗糖添加量對泡騰片崩解時間影響極顯著(p<0.01),最優組合為A2B1C2D2,即茶粉添加量35%、酸堿比1∶1、酸堿添加量50%、蔗糖添加量0.5%、乳糖添加量14.5%。
表8 崩解時間正交試驗方差分析
由表7可以看出,對于評價指標中的泡騰片產氣量而言,通過極差值R的比較,可知影響泡騰片品質的主次因素為B>A>D>C,即酸堿比>酸堿添加量>蔗糖添加量>茶粉添加量;結合表9來看,酸堿比、茶粉添加量、酸堿添加量和蔗糖添加量對泡騰片產氣量影響極顯著(p<0.01),最優組合為A1B1C3D2,即茶粉添加量30%、酸堿比1∶1、酸堿添加量55%、蔗糖添加量0.5%、乳糖添加量14.5%。
表9 產氣量正交試驗方差分析
由表7可以看出,對于評價指標中的泡騰片的pH而言,通過極差值R的比較,可知影響泡騰片品質的主次因素為B>A>D>C,即酸堿比>茶粉添加量>蔗糖添加量>酸堿添加量;結合表10來看,酸堿比、茶粉添加量和蔗糖添加量對泡騰片pH影響極顯著(p<0.01),酸堿添加量影響不顯著(p>0.05),最優組合為A2B2C1D3,即茶粉添加量35%、酸堿比1∶1.25(g/g)、酸堿添加量45%、蔗糖添加量1%、乳糖添加量19%。
表10 pH正交試驗方差分析
由表7可以看出,對于評價指標中的泡騰片的硬度而言,通過極差值R的比較,可知影響泡騰片品質的主次因素為A>C>D>B,即茶粉添加量>酸堿添加量>蔗糖添加量>酸堿比,結合表11可看出,茶粉添加量和酸堿添加量對泡騰片硬度影響極顯著(p<0.01),蔗糖添加量影響顯著(p<0.05),酸堿比影響不顯著(p>0.05),最優組合為A2B2C1D3,即茶粉添加量35%、酸堿比1∶1.25(g/g),酸堿添加量45%,蔗糖添加量1%、乳糖添加量19%。
表11 硬度正交試驗方差分析
由表7可以看出,對于評價指標中的泡騰片的感官評分而言,通過極差值R的比較,可知影響泡騰片品質的主次因素為B>A>C>D,即酸堿比>茶粉添加量>酸堿添加量>蔗糖添加量,結合表12可看出,酸堿比對泡騰片感官評分影響極顯著(p<0.01),茶粉添加量、酸堿添加量和蔗糖添加量影響不顯著(p>0.05),最優組合為A2B3C3D3,即茶粉添加量35%、酸堿比1∶1.5(g/g)、酸堿添加量55%、蔗糖添加量1%、乳糖添加量9%。
表12 感官評分正交試驗方差分析
驗證試驗結果見表13。組合A2B3C3D3的泡騰片崩解時間顯著比組合A2B1C2D2、A1B1C3D2和A2B2C1D3的時間長。組合A2B1C2D2和A1B1C3D2制備的泡騰片產氣量顯著比其他2組多。組合A2B2C1D3制備的泡騰片pH與其他3組差異顯著。組合A1B1C3D2制備的泡騰片硬度顯著比其他3組大,A2B2C1D3和A2B3C3D3制備的泡騰片感官評分顯著比其他2組高。
對于紅茶泡騰片而言,滋味的好與不好最重要,即感官評分對其影響最大。因此,綜合其它各項指標,以感官評分為主要參考指標,優選其他指標,得出組合A2B2C1D3制備出的泡騰片優于組合A2B1C2D2、A2B3C3D3和A1B1C3D2。即在制備泡騰片過程中,茶粉添加量35%、酸堿比1∶1.25(g/g)、酸堿添加量45%、蔗糖添加量1%、乳糖添加量19%。制備的泡騰片品質最好,其崩解時間173 s,產氣量0.092 2 g,pH 6.18,硬度4 076 g,感官評分4.18分。
表13 驗證試驗結果
試驗以泡騰片質量標準為依據,篩選、優化制備工藝,采用酸堿混合濕法制粒壓片,方法與酸堿分開制粒壓片法相比,片劑花斑小且崩解時間短,并且解決粉末直接壓片法易黏沖,不成型的問題。通過正交設計試驗優化確定紅茶泡騰片最優配方:紅茶粉添加量35%、酸堿比1∶1.25(g/g)、酸堿添加量45%、蔗糖添加量1%、乳糖添加量19%。制得的泡騰片品質最好。在此加工工藝條件下,紅茶泡騰片的其崩解時間173 s,產氣量0.092 2 g,pH 6.18,硬度4 076 g,感官評分4.18分。