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廣西不同產(chǎn)地艾揮發(fā)性成分的分析

2021-01-18 09:08:10庾韋花石前張向軍潘穎南蒙平
食品工業(yè) 2020年12期

庾韋花,石前,張向軍,潘穎南,蒙平

廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)科學院生物技術(shù)研究所(南寧 530007)

艾(Artemisa argyiLevi. et Vant)是菊科多年生灌木狀草本植物,有祛濕、消炎、平喘、止咳等作用,全國各地均有分布或種植,其葉片經(jīng)干燥后稱之為艾葉,作為臨床中藥材。除藥用外,在我國南方保留有清明節(jié)用艾嫩葉制青團食用的習俗。艾葉中含有揮發(fā)油、黃酮、糖苷、萜類等具有活性的化合物。用于制備艾絨的葉片的較佳采摘時間在端午節(jié)前后[1],艾葉的揮發(fā)油成分因品種、產(chǎn)地、采摘時間不同而成分各異[2-7],主要成分一般為1, 8-桉葉素、樟腦、龍腦、側(cè)柏酮、石竹烯、4-松油醇、氧化石竹烯等[2-9],這些均為香料油中常見的成分。該試驗通過采集在廣西南寧、永福、恭城新鮮艾草植株進行揮發(fā)油含量的測定,利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)技術(shù)定性分析化學成分,并用氣相色譜峰面積歸一化法定量分析,尋找不同地區(qū)艾油的成分差異,探討艾草油在香料油方面的應用前景,為艾草的進一步開發(fā)提供科學參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

艾草,2019年10月采集,采摘新鮮植株的地上部分,直接運回實驗室。

BRUKER TQ456氣質(zhì)聯(lián)用儀,Aglient 7890A氣相色譜儀,揮發(fā)油測定器,乙醇(分析純),無水硫酸鈉(分析純)。

1.2 揮發(fā)性成分的提取

參照《中華人民共和國藥典》中揮發(fā)油測定法中水蒸氣蒸餾法[10]來測定含油率。將采集的植株切成1~2 cm的長度,裝入5 000 mL圓底燒瓶,裝上揮發(fā)油測定器和冷凝管,蒸餾,回流4 h,冷卻至室溫,分離出精油,稱其質(zhì)量,計算得油率。

1.3 成分分析

用氣-質(zhì)聯(lián)用N1ST標準譜庫檢索及人工解析進行定性分析,參照文獻[1-9]確定主要的化學成分,對部分單萜化合物采用氣相相對保留時間進行對比驗證,利用氣相色譜法進行定量分析,采用面積歸一化法計算各組分的相對含量。

GC定量分析條件:Aglient 7890A氣相色譜儀。彈性石英毛細管柱HP-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm),載氣為氮氣;程序升溫:40 ℃保持2 min,以2 ℃/min升至80 ℃,停留10 min,以5 ℃/min升至120 ℃,再以10 ℃/min升至220 ℃,保持2 min,進樣口250 ℃,汽化室250 ℃,分流比1∶50,進樣量0.4 μL。

GC-MS定性分析條件:美國BRUKER公司TQ456氣質(zhì)聯(lián)用儀。色譜柱:彈性石英毛細管柱BR-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm),載氣為高純氦氣,進樣口230 ℃,柱溫250 ℃,分流比1∶50。程序升溫:40 ℃保持2 min,以2 ℃/min升至80 ℃,停留10 min,以5℃/min升至120 ℃,再以10 ℃/min升至220 ℃,保持2 min,進樣口250 ℃。質(zhì)譜條件:EI離子源,電離電壓70 eV,掃描范圍45~350 amu,全掃描方式。進樣量1.0 μL(1%乙醇溶液)。

2 結(jié)果與分析

2.1 艾油的提取得率

從表1可以看出,不同地區(qū)的艾草含油差異較大,色狀也不同,采自恭城縣吉山村的艾草揮發(fā)油得率最高,達到0.210%,其他兩個產(chǎn)地稍偏低。

表1 廣西不同產(chǎn)地艾揮發(fā)油得率和色狀

2.2 艾揮發(fā)油的主要化學成分及含量

按照上述的測定條件,采用GC-MS分析得到總離子流圖(圖1~圖3)。根據(jù)各相關色譜峰的離子質(zhì)量,檢索NIST譜庫,結(jié)合GC對不同地區(qū)艾揮發(fā)油的主要化學成分及含量分析,結(jié)果見表2。

圖1 南寧艾揮發(fā)油總離子流圖

圖2 永福艾揮發(fā)油總離子流圖

圖3 恭城艾揮發(fā)油總離子流圖

從表2可以看出,從廣西不同地區(qū)的艾油中確定了41個的化合物,其中南寧37個,永福38個,恭城36個;用GC面積歸一化法確定其相對百分含量,已鑒定成分分別占總量的88.455%,91.995%和94.247%,相同組分有33個。艾油中以萜類化合物為主,主要成分均為樟腦(10%~34%)、1, 8-桉葉素(17%~35%)、龍腦(15%~2.5%)、崁烯(3.3%~2.2%)、石竹烯(9.1%~1.6%)、4-松油醇和α-松油醇,只是含量差異。南寧的艾油中單萜占64.887%,倍半萜占20.201%;永福的艾油中單萜占81.183%,倍半萜占10.549%;恭城的艾油中單萜占89.242%,倍半萜占4.116%。與文獻[33-34]報道的用干燥葉提取的廣西艾葉油相比,雖然含有多種相同的化合物,但含量不同,主成分差異較大,桂平產(chǎn)的艾葉油[33]含有石竹烯(18.21%)、1, 8-桉葉素(8.24%)、大根香葉烯D(8.17%)、α-蒎烯(6.78%)、β-欖香烯(5.23%)等7個大于4%的組分,其中單萜類化合物占45.42%,倍半萜類化合物占53.81%;文獻[34]報導的南寧艾葉油主成分為1, 8-桉葉素(16.68%)、石竹烯(14.91%)、龍腦(9.95%)、4-松油醇(4.88%)、石竹烯(4.79%)、R-樟腦(4.44%)、α-松油醇(2.95%)和大根香葉烯D(2.49%),其中倍半萜類化合物占26.85%。倍半萜烯含量均高于此次試驗結(jié)果,艾葉油成分受到品種[4]、產(chǎn)地[11]、采摘季節(jié)[12]、干燥方式[13]等因素的影響,且前人的研究大多用干燥艾葉作為原料,在干燥過程中揮發(fā)油可能受到不同程度的損失,該試驗采用的新鮮植株作為提取揮發(fā)油的原料,與前人研究結(jié)果不同是由于品種不同還是原料狀態(tài)的差異,有待進一步研究。

2.3 艾揮發(fā)油的用途

從表2可以看出,艾油含有多種活性成分。樟腦具有興奮、強心、消炎、鎮(zhèn)痛、抗菌、止咳、促滲、殺螨等藥理作用,但同時有潛在毒性[14];1, 8-桉葉素有鎮(zhèn)神經(jīng)痛、解痙、止咳的作用,還可防治感冒、流感、其他呼吸道感染、鼻炎和鼻竇炎等[15];龍腦具有鎮(zhèn)痛、促滲透、修復與保護DNA細胞以及治療皮膚創(chuàng)傷活性等作用[16]。石竹烯具有平喘、抗菌的作用。α-蒎烯具有抗腫瘤、抗真菌、抗過敏及改善潰瘍,同時抗焦慮藥物活性,抗氧化效應、驅(qū)避昆蟲等作用[17]。松油醇具有止咳、解熱、抑菌的作用。此次試驗提取的艾油中富含樟腦、1, 8-桉葉素和龍腦,三者均可為醫(yī)用或香料原料,可作為香料油使用。

制備艾絨的艾采摘合適的季節(jié)為端午前后[12],其他季節(jié)的艾草未被開發(fā)。用作香料提取的植物原料一般在成熟季節(jié)采摘,該試驗原料在秋季采摘,為精油生產(chǎn)提供科學依據(jù),同時篩選優(yōu)良的品種,研究合適的加工采摘季節(jié)、加工方式,讓整個植物資源得到充分利用,實現(xiàn)效益最大化。

3 結(jié)論

采用水蒸氣蒸餾法從廣西不同地區(qū)的艾草新鮮植株中提取揮發(fā)油,采用GC-MS和GC對揮發(fā)油的主要化學成分及含量進行分析。結(jié)果發(fā)現(xiàn),艾油中均含有樟腦、1, 8-桉葉素、龍腦、崁烯、石竹烯、4-松油醇、α-松油醇等主要成分,不同地區(qū)含量差異較大。水蒸氣提取的艾油可作為香料油使用。

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