高效液相色譜法及超高效液相色譜-質譜聯用法在多種腎上腺皮質激素檢測中的應用價值

吳凡，劉繼華，陳祖芬

腎上腺皮質激素具有抗炎、抗過敏、抗休克及免疫抑制等多種藥理作用，臨床應用廣泛。炎癥細胞包括巨噬細胞、白細胞等，激素可通過抑制其吞噬作用、溶酶體酶的釋放及炎癥因子的合成、釋放而減輕和防止組織產生炎癥反應。皮質激素能對抗細菌內毒素對機體的刺激反應，減少細胞損傷，發揮抗毒、抗休克作用；此外，皮質激素還可防止或抑制細胞介導的免疫反應及延遲性的過敏反應，降低免疫球蛋白與細胞表面受體的結合能力，并抑制白介素的合成與釋放，減輕原發免疫反應的擴展，從而起到免疫抑制作用。因此，部分藥品為了增強藥效，組分中添加一定量的腎上腺皮質激素，從而增強抗炎效果。其他行業如食品中常需檢測激素殘留量及腎上腺皮質激素［1-3］。本研究旨在探討HPLC-PDA 法及UPLC-MS/MS 檢測腎上腺皮質激素的效果，現報道如下。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑 儀器：液相色譜儀：Waters 2695/PDA 檢測器2996；液質聯用儀：AcquityTM UPLC；Quattro Premier XE QQQ（Waters 公司）。試劑：HPLC：水為純化水，乙腈、四氫呋喃為色譜純；UPLC-MS/MS：水為娃哈哈純凈水，乙腈為農殘級（Dikma 公司）；醋酸地塞米松、醋酸可的松、醋酸潑尼松龍、醋酸潑尼松、醋酸氫化可的松、醋酸曲安奈德、潑尼松龍、潑尼松、倍他米松、醋酸氟輕松、氫化可的松、丙酸倍氯米松、丙酸氯倍他索、曲安奈德、地塞米松、氯氟舒松、甲潑尼龍、曲安西龍、丁酸氫化可的松對照品均由中國藥品生物制品檢定所提供。

1.2 測定方法

1.2.1 HPLC-PDA 法

1.2.1.1 色譜條件 柱：Waters Sunfire（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流速：1.0 ml/min；流動相：梯度洗脫，見表1：柱溫：30 ℃；……