蔬菜中百菌清、醚菊酯和蟲螨腈的氣相色譜-質譜聯用的非標方法測定研究

羅 磊

（玉溪市農產品質量安全檢驗檢測中心，云南玉溪 653100）

目前，農產品檢驗檢測機構在蔬菜農藥殘留檢測中應用較廣泛的檢測儀器是氣相色譜儀，但隨著檢測要求的提高，氣相色譜-質譜聯用儀的使用逐漸增多。氣相色譜-質譜聯用儀不僅能對有機磷、有機氯等不同類型的農藥同時進行分析處理，且定性的準確率高。農產品檢測機構檢測農藥殘留的檢測樣品以蔬菜、水果為主，但隨著檢測項目要求的增多，氣相色譜-質譜聯用儀標準方法的更新速度不能滿足檢測機構對農產品的風險預警檢測。在條件允許的情況下，非標方法，可僅用1臺氣相色譜-質譜聯用儀通過1次檢測覆蓋更多的農藥殘留檢測項目。

1 非標方法的檢測范圍

本文的研究范圍為蔬菜中的中百菌清、醚菊酯、蟲螨腈3種農藥的非標方法檢測，此非標方法是以《食品安全國家標準 植物源性食品中208種農藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質譜聯用法》 （GB 23200.113—2018）檢測方法為依據制定的方法，非標方法的分析步驟與國家標準完全一致，適用于此國家標準方法的更新版本，直至此國家標準被其他標準替代為止[1-3]。以下涉及非標方法確認的實驗采用內標法，步驟與GB 23200.113—2018分析步驟、儀器條件參數一致，部分差異是在實驗條件允許的情況下進行的改變[4-5]。

2 非標方法的確認

此非標方法確認數據圖譜是根據大量的日常檢測數據得出的穩定結果，數據已相對趨于穩定。其中，檢出限是通過樣品低濃度加標的7次平行實驗分析，得出信噪比的平均值，經過計算得出。

2.1 3種農藥和內標化合物的保留時間、定量離子對、定性離子對確認

3種農藥和內標化合物的保留時間、定量離子對、定性離子對見表1。

表1 3種農藥和內標化合物的保留時間、定量離子對、定性離子對

2.2 3種農藥和內標化合物多反應監測色譜圖 確認

3種農藥和內標化合物多反應監測色譜圖見圖1-4。

圖1 環氧七氯峰型圖

圖2 百菌清峰型圖

圖3 醚菊酯峰型圖

圖4 蟲螨腈峰型圖

2.3 線性范圍確認

參照國家標準GB 23200.113—2018采用五點標準曲線，確認線性范圍在0.005～4.000 mg/L的濃度條件下繪制的標準曲線是否呈線性，線性系數是否達到0.99有機定量分析要求以上，驗證結果見 圖5-7。

圖5 百菌清標準曲線圖譜

圖6 醚菊酯標準曲線圖譜

圖7 蟲滿腈標準曲線圖譜

2.4 檢出限、定量限確認

3種農藥和內標化合物的方法檢出限、定量限見表2。

表2 佛手瓜中3種農藥的方法檢出限、定量限

2.5 準確度確認

以蔬菜佛手瓜為樣品，進行7次加標回收平行實驗。由表3知，3種農藥的加標回收率為91.1%～102.1%。

表3 3種農藥的7次平行實驗的加標回收率檢測結果

3 結論

通過實驗對蔬菜中的百菌清、醚菊酯、蟲螨腈3種農藥進行檢測。①保留時間。被測物保留時間與相應標準色譜峰的保留時間相比，相對誤差應在±2.5%以內。②色譜圖。峰型基本對稱，曲線平滑。③線性及線性范圍。標準曲線呈線性，相關系數滿足定量要求。④精密度。確認的定量限遠小于 GB 23200.133—2018規定的蔬菜定量限0.01 mg/kg，滿足蔬菜檢測的定量限要求。⑤準確度。通過7組平行加標回收率實驗，回收率均在91.1%～102.1%，滿足準確度要求。因此，以《食品安全國家標準 植物源性食品中208種農藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質譜聯用法》（GB 23200.113—2018）為檢測依據，建立對蔬菜中的中百菌清、醚菊酯、蟲螨腈3種農藥及其代謝物的非標準檢測方法是可行的。