PDA-7000直讀光譜儀在鑄鋼生產中的應用

吳偉 李曉燕

摘要：光譜分析是一種快速、準確測定鋼中元素的方法.文章介紹了PDA-7000型直讀光譜儀的特點及其在我公司鑄鋼生產中的應用.

關鍵詞：直讀光譜儀;鑄鋼生產;分析;應用

1.前言

PDA-7000 直讀光譜儀以高精度快速分析的PDA光電測光法，本法與常規化學分析法相比， 省時省力， 操作簡便， 可以在1min 之內同時分析金屬材料中的多元素，應用廣泛。測定其化學分析值， 判定與規格值合格與否， 大大提高了樣品的分析速度，精確、快速。應用于爐前生產控制分析， 可以提高質量， 降低成本， 提高了產品的可靠性.

2.PDA法分析原理

PDA法（Pulse Distribution Analysis Method，脈沖分布分析法）是在激發時記錄每一個脈沖并按時間順序排列后將脈沖按高低頻數制作分布圖，依據統計學的原則，對脈沖信號進行處理，去除各種因素造成的不正常的脈沖，然后再積分，得到強度。

3.實驗及分析

3.1?分析條件

日本島津PDA-7000真空直讀光譜儀，凹面繞射光柵， 凹面光柵半徑600mm，刻線2400條/mm，線色散倒數0.69nm/mm，入射狹縫10μm，出射狹縫30μm或50μm;鎢棒電極（Φ6.2mm，頂角30°）;分析參數：沖洗2s，預燃10s，積分5s;真空室溫度40±1℃，環境溫度23±5℃;氬氣純度 99.999%以上。各分析元素及參數見表1。

3.2 工作曲線繪制

在設定流量的純氬氣中，將加工好的標準物質，放到火花架上，選定參數，用高能光源激發發光，經分光計色散元件分解成線狀光譜，對選用的特征內標線和分析元素的強度進行光電測量，用標準物質的分析元素和基體元素的光強比與分析元素的誘導含量值，繪制校準曲線存入計算機。

表2為各分析元素的校準曲線系數。其中校準曲線是根據下列模型運用最小二乘法擬合而成。CR=AI3R+BI2R+CIR+D式中

CR——被測元素的含量;

IR——元素譜線相對光強值;

A，B，C，D——為校準曲線系數。

3.3光譜樣品處理

光電光譜分析為局部分析，要求試樣中被測元素成分均勻。冶煉過程取樣，每一勺鋼水鑄入樣品模具中，應保證鑄造樣品均勻，縮孔和裂紋;成品取樣，應從成品中均勻部位取得。從模具中取得的樣，一般在高度方向的下端1/3處取樣品。未經切割的樣品，其表面必須去掉1. 5mm的厚度。控制樣品和分析樣品應在同條件下研磨，保證樣品分析面光滑平整，無氣孔、夾雜、油污和氧化物，分析面大小必須完全覆蓋激發孔，避免漏氣;樣品材料化學成分均勻，并保證樣品和標準控樣的金相組織一致;被測定的樣品要有足夠的厚度，以保證在分析激發過程中不被擊穿。

3.4試樣激發的注意事項

試樣激發的好壞應觀察的幾個方面：（1）看激發點是否濃縮放電（黑色熊貓眼狀），若是白點為擴散放電，則是不合理數據。（2）基體內標強度數值太小，則透鏡受到了污染，應清潔擦拭，保證有良好的透光度。（3）激發電極尖端重復放電以后，鎢電極上的附著物會改變間隙放電距離。因此每次激發后要用刷子清理一次電極。（4）極距是否調整正確，距離太大，試樣不易激發;距離太小，曝光時放電電流太大，測定結果與實際結果有差異。（5）氬氣純度是否達到實驗要求，若純度不夠，會造成擴散放電。（6）樣品是否蓋住激發孔;樣品表面是否平整;激發孔是否變形等，這些激發時都會造成漏氣，造成擴散放電。（7）氬氣流量波動比較大，則氣路系統發生漏氣。用肥皂水檢査氣路各個接頭的漏氣點。（8）砂粒太細及用久的磨樣砂輪片，磨出的試樣不易激發。

3.5?樣品測試

分析前必須進行儀器校準工作， 包括描跡、標準化、控樣校正。以中低合金鋼標樣為樣品。用標鋼進行校準曲線兩點標準化， 用控制樣品進行類標修正， 完成后分析試樣。表3、4列出了兩個標準試樣樣品的分析結果。

表3﹑表4中化學值為國家一級標準物質，所分析數據均為試樣連續激發11次所得，可以看出，方法的準確度與精密度較好。

4 儀器的日常維護和保養

（1） 入射透鏡的維護

激發一定數量的試樣以后， 火花室內激發產生的灰燼等污染物及分光室內真空泵長時間運轉蒸騰產生的油污分子會污染透鏡的兩個表面， 降低透鏡的透光性， 引發光強值下降。因此， 每隔一個規定的時間或分析了一定數量的試樣后， 要將透鏡取下， 浸泡在無水乙醇或其他清洗液中數十分鐘， 再用干凈的綢布擦拭干凈后裝上。值得注意的是有N通道的光譜儀使用的是表面涂有氟化鎂的透鏡， 表面沾有少量的水分就會破壞氟化鎂涂層， 因此不能浸泡在存放于密閉性能不好的容器中，也不能用綢布反復用力擦拭， 否則會擦壞氟化鎂涂層。

（2） 維護火花激發臺

根據目前的生產狀況，應每半月清理一次火花激發臺。打開激發平臺，拆下激發電極，清理內部所有污染物，安裝復原時注意粉塵杯的方向，用極距規調整電極極距并固定，激發電極應保持30°尖角。

（3） 定期清洗風扇過濾墊

風扇過濾墊的作用是阻擋外部臟空氣直接進入儀器內部污染儀器內部的各個電氣元件。風扇過濾墊應每半月清洗一次。若長時間不清洗，污垢將阻塞外部冷空氣進入，起不到散熱作用。

5結束語

為了讓直讀光譜儀在生產中得到準確結果，應注意以下幾點：

（1）加工好的光譜分析試樣的工作面應平整、光滑，不應有氣孔、砂眼、縮孔、縮松、毛刺裂紋和夾雜類缺陷，并保證一定的粗糙度，激發時不能有漏氣現象，以保證激發完全。連續的激發應該充分地分開，使得激發點不相重疊。

（2）做好標準化工作。為了調節因電子元件、光源、分光系統等因素的變化而引起的工作曲線的漂移，分析試樣前應對工作曲線做好標準化，一般要求標準化系數在0.8-1.2之間為佳。

（3）由于治煉條件不同，試樣和標準樣品的內部組織結構不同，且試樣的共存元素也不能保證與標準樣品非常相似，由此引入的系統誤差，必須通過激發控制樣品再次對分析結果。

（4）儀器維護非常重要，平時工作時要留心觀察，當聽到聲音不正常或看到不正常現象，要立刻停止分析，及時檢查、判斷、處理，儀器正常后方可進行分析工作，切不可讓儀器帶病工作。

參考文獻

[1] 中華人民共和國國家標準。GB/T14203-2016 火花放電原子發射光譜分析法通則。

[2] 中華人民共和國國家標準. GB/T 4336-2016 碳素鋼和中低合金鋼的光電光譜分析方法。

[3] 周西林 葉反修 王嬌娜 葉春暉 光電直讀光譜分析技術 冶金工業出版社 2019

作者簡介：

吳偉（出生年1980.7），性別：男，民族：漢，籍貫（江蘇無錫），單位（中車戚墅堰機車車輛工藝研究所有限公司），學歷：大專，職稱：高級技師，研究方向：金屬材料化學分析。

李曉燕 女 漢?江蘇丹陽?中車戚墅堰機車車輛工藝研究所?本科 高級工程師?金屬材料化學分析

（中車戚墅堰機車車輛工藝研究所有限公司?江蘇?常州?213011）