火焰石墨爐原子吸收分光光度計的期間核查及問題探討

匡志誠

(湖南國盛檢測有限公司，湖南 株洲 412000)

1 引言

在GB/T 27025-2019/ISO/IEC17025:2017《檢測和校準實驗室能力的通用要求》中，對“期間核查”提出如下要求：當需要利用期間核查以保持對設備性能的信心時，應按照程序進行核查[1]。作為一種實驗室質量控制手段，期間核查可保證檢測數據的準確性[2]，實驗室應把期間核查做為一項日常工作來開展[3]。原子吸收分光光度計具有選擇性強，靈敏度高，分析范圍廣，抗干擾能力強，精密度高等優點，被廣泛應用在元素分析各個領域[4]。而火焰石墨爐一體化原子吸收分光光度計既能使用火焰法，又能使用石墨爐法，在各個實驗室也很常見。筆者依據JJG 694-2009《原子吸收分光光度計檢定規程》，結合實驗室的實際情況，用火焰法測定銅元素，石墨爐法測定鎘元素[5]，對本實驗室在用的火焰石墨爐一體化原子吸收分光光度計進行期間核查，以保障檢測數量的有效和儀器狀態的穩定。

2 期間核查過程

2.1 各項目性能要求

各項目性能要求，見表1。

表1 性能要求

2.2 火焰法期間核查內容

2.2.1 工作條件

火焰法儀器工作條件，見表2。

表2 火焰法儀器工作條件

2.2.2 火焰法測銅的線性

將儀器各參數調至正常工作狀態，待儀器開機預熱穩定后，吸取不同濃度的銅元素標準溶液，讀取吸光值，繪制標準曲線，結果見表3。

表3 銅的線性結果

由表3可知，銅元素曲線相關系數R為0.9998，線性良好，可以滿足性能要求。

2.2.3 火焰法測銅的檢出限

儀器在正常運行狀態下，對空白溶液進行11次吸光值測量，根據JJG 694-2009《原子吸收分光光度計檢定規程》中的公式，計算出Cu檢出限CL，結果見表4。

表4 銅的檢出限結果

由表4可知，銅元素的檢出限為0.00986 mg/L，可以滿足性能要求。

2.2.4 火焰法測銅的重復性

儀器在正常運行狀態下，測定7次已知濃度的銅標準溶液的吸光值，計算其相對標準偏差RSD，結果見表5。

表5 銅的重復性結果

由表5可知，測定7次已知濃度的銅標準溶液，其吸光值的相對標準偏差RSD為1.06%，測量重復性良好。

2.2.5 火焰法測銅的線性誤差

儀器在正常運行狀態下，測定7次1.00 mg/L銅標準溶液，根據JJG 694-2009《原子吸收分光光度計檢定規程》中的公式，計算其線性誤差，結果見表6。

表6 銅的線性誤差結果

由表6可知，測定7次1.00 mg/L的銅標準溶液，其最大線性誤差為4.01%，可以滿足性能要求。

2.2.6 火焰法測銅的準確性

儀器在正常運行狀態下，對銅的標準物質進行測定，計算回收率，結果見表7。

表7 銅的準確性結果

由表7可知，對銅的標準物質進行測定，其測試的結果均在標準物質的擴展不確定范圍之內，平均值的回收率為100.9%，測量準確性良好。

2.3 石墨爐法期間核查內容

2.3.1 工作條件

石墨爐法工作條件，見表8。

表8 石墨爐法工作條件

2.3.2 石墨爐法測鎘的線性

將儀器各參數調至正常工作狀態，待儀器開機預熱穩定后，吸取成不同濃度的鎘標準溶液，讀取吸光值，繪制出標準曲線，見表9。

表9 鎘的線性結果

由表9可知，鎘元素曲線相關系數R為0.9998，線性良好，可以滿足性能要求。

2.3.3 石墨爐測鎘的檢出限

儀器在正常運行狀態下，對空白溶液進行11次吸光值測量，根據JJG 694-2009《原子吸收分光光度計檢定規程》中的公式，計算出鎘的檢出限QL，結果見表10。

表10 鎘的檢出限結果

由表10可知，鎘元素的檢出限為1.21pg，可以滿足性能要求。

2.3.4 石墨爐測鎘的重復性

儀器在正常運行狀態下，測定7次已知濃度的鎘標準溶液的吸光值，計算其相對標準偏差RSD，結果見表11。

表11 鎘的重復性結果

由表11可知，測定7次已知濃度的鎘標準溶液，其吸光值的相對標準偏差RSD為3.26%，測量重復性良好。

2.3.5 石墨爐法測鎘的線性誤差

儀器在正常運行狀態下，測定7次5.00 μg/L鎘標準溶液，根據JJG 694-2009《原子吸收分光光度計檢定規程》中的公式，計算其線性誤差，結果見表12。

表12 鎘的線性誤差結果

由表12可知，測定7次5.00 μg/L的鎘標準溶液，其最大線性誤差為8.54%，可以滿足性能要求。

2.3.6 石墨爐法測鎘的準確性

儀器在正常運行狀態下，對鎘的標準物質進行測定，計算回收率，結果見表13。

表13 鎘的準確性結果

由表13可知，對鎘的標準物質進行測定，其測試的結果均在標準物質的擴展不確定范圍之內，其平均值的回收率為97.6%，測量準確性良好。

3 結論

AA-6880火焰石墨爐一體化原子吸收分光光度計期間核查結果，見表14。

表14 期間核查結果

由核查結果可知，AA-6880火焰石墨爐一體化原子吸收分光光度計運行正常，各項性能都能滿足規程要求，能出具準確可靠的檢測數據。

4 問題探討

(1)火焰石墨爐一體化原子吸收分光光度計，既可以用火焰法，也可以用石墨爐法，所以在做期間核查的時候，不能只簡單地做一個火焰法或者石墨爐法，而是兩種方法都要做，以確保整個儀器設備的運行正常。

(2)期間核查不一定非使用銅、鎘元素來進行，也可以使用其他元素，只要核查結果能滿足性能要求就可以。

(3)實驗室內并非所有的儀器設備都要進行期間核查，只有那些使用頻率高，易損壞，使用環境惡劣，性能不穩定的，或者是故障維修后，亦或者是發生異常數據的設備，是需要進行期間核查的。一般情況下，是在兩次檢定/校準周期之間進行一次期間核查。

(4)儀器設備的期間核查是實驗室質量控制的一個很重要的方面，要作為日常工作來開展。實驗室要嚴格按照相關程序文件，按期間核查計劃實施期間核查，如實記錄儀器狀態，以保障測試數據的準確性和可靠性。