正交試驗法及響應曲面法優化某鐵礦細磨中間粒級產率的對比試驗

裴英杰，肖慶飛,2,，張 謙，馬 帥，武煜凱

(1.昆明理工大學國土資源工程學院，昆明 650093；2.礦冶過程自動控制技術國家(北京市)重點實驗室，北京 100070；3.省部共建復雜有色金屬資源清潔利用國家重點實驗室，昆明 650093)

0 引 言

近年來，我國鐵礦物“貧、細、雜”程度愈發嚴重[1-4]，選別流程對礦石解離程度的要求越來越高。相較于單段磨礦，多段磨礦可以有效解決礦石解理程度低的問題，從而提高礦石產品指標[5-6]。細磨作為多段磨礦中必不可少的一環，對礦物充分解離尤為重要[7-8]，但細磨作業介質尺寸小，比表面積大，磨礦產品過粉碎現象嚴重[9]。因此，如何改善細磨作業磨礦產品粒度組成，成為眾多選廠亟需解決的問題，受到眾多學者的關注。

王明星等[10]采用棒磨機代替酒鋼黑溝粉礦原有球磨機，并減少磨礦時間，有效降低了過細粒級的產率，減少了細磨過程鐵礦石過磨程度。Xiao等[11]使用立式攪拌磨機與球磨機對湖南柿竹園磁鐵礦進行研磨，發現使用立式攪拌磨機-0.038 mm級別產率比球磨機高8.10%，且(-0.038+0.010) mm是立式攪拌研磨主要提高產率的范圍，能有效改善礦石粒度組成。王磊等[12]應用海王φ400 mm精細分級旋流器替換某鐵礦原有φ350 mm旋流器，使旋流器總分級效率提高19.19%，鐵礦的反富集效果降低，有效減輕該鐵礦過磨現象。采用上述優化方案將直接提高選廠經濟投入，但優化方案應力求以最少的投入，最大程度地提高經濟效益，運用磨礦階段易調節因素優化細磨產品成為選廠的必然選擇。

為了更好地進行磨礦效果優化，統計學方法逐步被應用到優化細磨產品的研究中。何廷樹[13]和劉吉順[14]等設計正交表在試驗后分別進行方差分析和極差分析，確定各因素對磨礦效果影響次序及最優條件，為提高細磨產品質量提供理論依據；Ebadnejad[15-16]和馬帥[17]等通過Box-Behnken軟件擬合出回歸方程并做出響應曲面，成功得到各自磨礦條件最佳水平，為提高細磨作業指標提供生產指導。上述學者均通過一種統計學試驗方法對影響磨機因素進行分析，相比而言，以兩種試驗方法進行對比分析的研究較少，正交試驗法與響應曲面法在優化細磨產品中間易選粒級產率中哪一種方法優化效果更好還尚未見文獻詳細說明，且對比不同方式的試驗結果有利于提高結果的準確性。基于此，本文采用正交試驗法和響應曲面法，將磨礦時間、磨礦濃度以及介質充填率三個因素作為變量，并以磨礦產品中間易選粒級產率作為試驗評價指標，對兩種方法試驗數據進行分析檢驗，減少試驗誤差，從而確定最佳磨礦條件組合，減少細磨過粗粒級和過細粒級產率，增加中間易選粒級產率，以實現提高選廠經濟效益的目的。

1 實 驗

1.1 試驗材料

1.2 試驗方法

1.2.1 中間易選粒級產率測定

在細磨作業中，介質運動狀態應以研磨為主，沖擊為輔，強烈的沖擊作用會導致礦石過粉碎嚴重，對產品粒度組成產生不利影響。鋼段介質以線接觸為主，能夠有選擇性的破碎過粗粒級、保護過細粒級，以達到改善中間易選粒級產率的目的。因此，采用鋼段為研磨介質，進行如下試驗：

稱取干燥后的鐵礦樣500 g，裝入型號為RK/ZQM系列φ200 mm×240 mm智能球磨機中，并向磨機中加入質量比m(φ25 mm×30 mm) ∶m(φ20 mm×25 mm) ∶m(φ15 mm×20 mm)=30 ∶25 ∶45的鋼段，根據試驗設計的具體磨礦條件進行研磨，對研磨后的礦物產品進行濕篩、干篩以及水析，以分析其粒度組成，通過計算得出中間易選粒級(-0.045+0.019) mm產率。

1.2.2 單因素試驗設計

磨礦過程影響因素眾多，但像入磨原料性質、磨機結構、轉速率等諸多因素難以改變，因此，本試驗選取操作因素中影響磨礦效果的主要因素：磨礦時間、磨礦濃度(質量分數)、介質充填率(體積分數)，并對以上三個因素進行單因素試驗，考察各因素對磨礦產品中間易選粒級產率的影響。

1.2.3 正交試驗設計

正交試驗作為統計學分析方法之一，通過對比各因素對中間易選粒級產率的影響程度，進而分析各因素對磨礦指標的影響變化規律，以便能快速找到最佳磨礦方案[18-19]。本試驗以單因素試驗為基礎設計正交試驗，分析上述因素對中間易選粒級產率的影響，因素水平設計見表1。

表1 正交試驗因素水平

1.2.4 響應曲面試驗設計

武器系統的各組成單元(指控車、雷達、導彈發射車等)使用高穩定的晶振作為本地時鐘源，利用北斗、GPS秒脈沖來同步這個本地時鐘，實現了整個武器系統的時間統一和同步。文中所述同步設計有借鑒意義，可推廣應用至對時間有同步要求的系統和設備。所述抗干擾措施，在工程設計中具有普遍參考價值，其中首次應用的秒脈沖時間軸開窗保護具有很強的針對性，有效地解決了秒脈沖抗干擾保護，擬推廣應用于新型號雷達的時間同步設計。

響應曲面法是通過觀察二維和三維圖比較參數之間直接作用和交互作用的一種統計學方法，主要是通過優化各種參數，直接或間接優化響應曲面，從而達到優化預測響應的目的[20]。本試驗基于單因素試驗所得最優磨礦條件，運用Box-Behnken軟件進行響應曲面方案設計，以便進行磨礦效果優化，具體方案設計見表2。

表2 響應曲面法試驗因素水平及編碼

2 結果與討論

2.1 單因素試驗結果

單因素試驗所得結果見圖1，可以直觀地看出，單因素試驗的最優條件為：磨礦時間13 min、磨礦濃度70%、介質充填率30%，用最優條件進行試驗，得到中間易選粒級產率為81.36%。基于此，進行正交試驗與響應曲面試驗設計，以達到優化中間易選粒級產率的目的。

圖1 單因素試驗結果

2.2 正交試驗結果

對正交試驗所得數據進行極差計算，結果見表3。表3中K值表示每列中相同水平的結果之和，對K值分析可以得知，三個因素的最優條件分別為A2、B2、C2，這一結果與單因素試驗結果相同。因此，磨礦最優條件為：磨礦時間13 min、磨礦濃度70%、介質充填率30%。通過對表3中極差R值比較可知，各因素R值從大到小的順序為RA>RB>RC，這也就表明上述三個因素對磨礦產品中間易選粒級產率影響從大到小依次為磨礦時間、磨礦濃度、介質充填率。對表3中數據進行顯著性檢驗，方差分析結果見表4。

表3 正交試驗結果及極差分析

表4 方差分析

對表4進行分析可以得知，影響磨礦產品中間易選粒級產率因素的大小順序為A>B>C，這一結果與表3的分析結果一致。且表4中每個因素的顯著性可由P值表征，進行顯著性分析發現，因素A、B和C的P值均<0.05，差異顯著。采取表3得到的最優工藝進行試驗，得到的磨礦產品中間易選粒級產率為81.27%，與單因素試驗所得結果的差異可能與誤差有關，且誤差在可接受范圍。

2.3 響應曲面試驗結果

根據Box-Behnken模塊給出的方案進行試驗，具體試驗方案以及試驗結果見表5，之后將試驗數據錄入軟件，分析并建立的多元線性回歸方程為：Y=81.28+1.22A+0.843 7B+0.365C-0.142 5AB+0.04AC+0.455BC-1.05A2-2.65B2-1.33C2。

表5 響應曲面Box-Behnken設計方案試驗結果

回歸方程適用性的檢驗方式主要有兩種，一種是方差分析，另一種是通過殘差圖進行診斷。首先對回歸方程進行方差分析，結果見表6。表6中的F值和P值可以顯示每個因素的顯著性，較高的F值和較低的P值表明：該模型在用于分析各因素對磨礦產品中間易選粒級產率時具有較高的準確性[21]，以保證判別各因素間的交互作用對中間易選粒級產率的影響的顯著性大小。

表6 回歸方程的方差分析

通過表6可以得知，該回歸模型的F值為65.04和P值<0.000 1，表示該模型誤差小于0.01%且模型顯著性高。一次項(A、B、C)、二次項(A2、B2、C2)和交互作用項(BC)對磨礦產品中間易選粒級產率具有極顯著影響；比較三個因素的F值，得到各因素對磨礦產品中間易選粒級產率影響的大小順序為A>B>C。同時，數值為5.52的失擬項表示試驗誤差可以忽略不計。

用于表示模型擬合誤差的殘差圖見圖2。圖2(a)中正態概率殘差圖表明，圖中的點均近似分布在直線上，這意味著殘差遵循正態分布并具有適當的正態誤差項。圖2(b)是模型響應的殘差與預測值的關系圖，該圖在0點處顯示一條直線，表示該模型的預測方差是恒定的，且所有點都在上下直線之間的區域中，表明對磨礦產品中間易選粒級產率擬合的二次回歸方程適用性較好。從圖2(c)可以看出預測值點分布呈一條直線且處于殘差圖的中心位置，表明模型具有準確的預測能力。

圖2 回歸模型的殘差圖

響應曲面圖是響應值與各交互因子構成的三維曲面圖，可以判斷各因素之間交互作用對磨礦產品中間易選粒級產率的影響趨勢以及變化范圍；等高線圖則是響應值與各交互因素構成的二維平面圖，可以判斷不同影響因素之間作用的強弱。基于前面擬合出的二次多項式畫出上述兩種圖，見圖3。

圖3 各兩因素交互作用的響應曲面和等高線

響應曲面圖中的曲率表示兩因素之間交互作用的強度，曲率與因素之間相互作用呈正相關，從圖3的(a1)、(b1)、(c1)三個響應曲面中可以看出圖3(a1)曲率最大，即磨礦濃度與充填率相互作用最為明顯。等高線圖顏色越深說明對中間易選粒級產率影響越大，由此可知，對中間易選粒級產率產生影響的主要因素范圍為：磨礦時間12～15 min、磨礦濃度67%～73%、充填率29%～31%。通過等高線圖的等高線形狀也可以判斷兩因素之間交互作用的強度，圖形的不圓度數值越大，表示交互作用越強。對圖3(a2)進行分析，當磨礦時間為13 min時，磨礦濃度和介質充填率對回歸方程均有顯著影響，且在給定范圍內，磨礦濃度與充填率不斷增加時，中間易選粒級產率先上升后下降，又由等高線表現為橢圓形可知，磨礦濃度和介質充填率兩因素之間的交互作用強。當磨礦濃度為70%時，由圖3(b2)分析可知，磨礦時間和充填率對回歸方程均有顯著影響，但等高線為圓形，磨礦時間和充填率之間交互作用對中間易選粒級產率影響不顯著。當充填率為30%時，由圖3(c2)可知，隨著磨礦時間和磨礦濃度的增加，中間易選粒級產率表現為先增加后逐漸下降的趨勢，由等高線表現為橢圓形可知，磨礦時間和磨礦濃度的交互作用較為明顯。

使用Design-expert軟件對三個因素進行優化，得到最佳參數為：磨礦時間14.15 min、磨礦濃度70.80%、介質充填率30.52%，中間易選粒級產率預測的最大值為81.73%，由于介質質量影響，很難滿足30.52%的介質充填率，因此微調為30.50%。基于此，通過磨礦試驗對預測值進行驗證，最佳磨礦條件的磨礦產品粒度組成見表7。

表7 最佳磨礦條件的磨礦產品粒度組成

從表7可以看出，在經Design-expert軟件優化后的最佳磨礦條件下進行試驗，得到的產品中間易選粒級產率為81.80%，與預測值81.73%之間的誤差僅為0.07個百分點，說明建立的數學模型與實際吻合。

2.4 正交試驗與響應曲面分析驗證結果

單因素試驗法、正交試驗法與響應曲面試驗法優化磨礦參數后所得的中間易選粒級產率分別是81.36%、81.27%、81.80%，響應曲面試驗法優化所得產率比單因素試驗法和正交試驗法分別高0.44個百分點和0.53個百分點。用單因素試驗法與正交試驗法進行優化所得磨礦參數一致，但優化效果均差于響應曲面試驗法。單因素試驗法不能考慮磨礦參數之間的交互作用，參考價值相對較低。正交試驗法只能將影響中間易選粒級產率的磨礦參數的不同因素進行組合得到最優值，不能進行組合外的情況預測，但正交試驗法具有“均勻分散”的特點，可以用最少的試驗數據得到預期的結果，這種優勢在因素數愈多的試驗中將愈發明顯。而響應曲面法對數據分析比較詳細，可以通過擬合得到回歸模型方程，并且可以觀察各因素及其交互作用對中間易選粒級產率是否有顯著性影響，通過等高線圖和響應曲面圖能更直觀地得到各因素交互作用對中間易選粒級產率的影響及最佳參數范圍。綜合來看，本試驗中響應曲面試驗法優化中間易選粒級產率效果優于單因素試驗法與正交試驗法。

3 結 論

(1)運用正交試驗法對中間易選粒級產率進行優化，得到的最大值為81.27%，最優條件為：磨礦時間13 min、磨礦濃度70%、介質充填率30%，且各因素對磨礦產品中間易選粒級產率影響從大到小依次為磨礦時間、磨礦濃度、介質充填率。

(2)采用響應曲面設計優化，得到的磨礦產品中間易選粒級產率與磨礦時間、磨礦濃度和介質充填率的二次多項擬合回歸模型方程為：Y=81.28+1.22A+0.843 7B+0.365C-0.142 5AB+0.04AC+0.455BC-1.05A2-2.65B2-1.33C2。通過響應曲面法優化得到影響中間易選粒級產率的最佳參數為：磨礦時間14.15 min、磨礦濃度70.80%、介質充填率30.50%。試驗后得到產品的中間易選粒級產率為81.80%，與預測值81.73%之間的誤差僅為0.07個百分點，該模型穩定可靠。

(3)響應曲面法優化所得條件下的中間易選粒級產率比單因素試驗法和正交試驗法分別高0.44個百分點和0.53個百分點，并且響應曲面法可以觀察各因素及其交互作用對中間易選粒級產率是否有顯著性影響，通過等高線圖和響應曲面圖能更直觀地得到各因素交互作用對中間易選粒級產率的影響及最佳參數范圍。因此，采用響應曲面法預測細磨參數效果更好，這也為細磨參數優化提供了理論參考依據。