高頻紅外碳含量測(cè)定儀測(cè)定結(jié)果的影響因素探討

劉淑梅

（中國(guó)石油股份有限公司大慶煉化分公司,黑龍江大慶163000）

煉油產(chǎn)業(yè)是國(guó)家經(jīng)濟(jì)發(fā)展的基礎(chǔ)，在煉油過(guò)程中需要用到由氧化硅和氧化鋁組成的分子篩催化劑，而催化劑中的總碳含量對(duì)裝置非常重要，它是評(píng)價(jià)催化劑質(zhì)量和催化劑再生情況的重要指標(biāo)。為了能更好地檢測(cè)碳含量，為裝置提供可靠的數(shù)據(jù)，就要提高分析準(zhǔn)確率，深入研究總碳含量分析的影響因素。總碳含量測(cè)定方法一般有燃燒法、氣體容量法、非水滴定法和庫(kù)倫法等。近年來(lái)，高頻燃燒紅外吸收技術(shù)因其分析效率高、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確性好等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于金屬、土壤和礦石中碳硫含量的測(cè)定。本文使用高頻燃燒紅外吸收法來(lái)測(cè)定上述固體催化劑中的總碳含量，對(duì)測(cè)定過(guò)程中試樣量、引弧時(shí)間、氧氣流量和助熔劑量等因素對(duì)碳含量測(cè)定值的影響作了研究和優(yōu)化，并通過(guò)加標(biāo)回收試驗(yàn)驗(yàn)證了方法的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

RPP-C10紅外碳含量測(cè)定儀，泰州市中環(huán)分析儀器有限公司；ME204E電子天平，瑞士梅特勒。

1.2 儀器工作條件（表1）

表1 紅外分析儀的主要工作參數(shù)

1.3 試驗(yàn)方法與原理

紅外碳含量測(cè)定儀利用被測(cè)氣體對(duì)紅外光的特征吸收來(lái)進(jìn)行定量分析。當(dāng)樣品被引入引弧爐后，經(jīng)氧化裂解，其中碳及有機(jī)碳化物定量地轉(zhuǎn)化為二氧化碳后進(jìn)入紅外檢測(cè)器，紅外光的強(qiáng)度由于吸收而減弱，紅外接收器感受這一變化，經(jīng)儀器放大器、計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理，根據(jù)朗伯-比耳定律確定樣品中碳的含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 試料量的影響

由于固體催化劑所含物質(zhì)碳化硅的Si-C鍵較為牢固，考慮到樣品在測(cè)試時(shí)燃燒充分性對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，首先考查了取樣量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 試樣量對(duì)測(cè)定值的影響

由表2 可知，試樣用量為80～90 mg 時(shí)，測(cè)定結(jié)果重復(fù)性較好。試樣用量更多時(shí)，重復(fù)性較差，主要可能是試樣測(cè)定時(shí)燃燒不夠充分；而試樣量低于80 mg時(shí)，重復(fù)性結(jié)果也不好，可能是稱量誤差和試樣的不均勻性導(dǎo)致的。因此，試樣用量為（80±5）mg，所測(cè)數(shù)據(jù)較符合要求。

2.2 引弧時(shí)間的影響

每次分析樣品時(shí)，試料被引入引弧爐后經(jīng)氧化裂解，引弧時(shí)間對(duì)試樣含碳量測(cè)定結(jié)果有著較為重要的影響。本次實(shí)驗(yàn)對(duì)不同引弧時(shí)間的測(cè)定情況作了分析，具體見(jiàn)表3。當(dāng)引弧時(shí)間為0.2 s，試料未完全燃燒，所分析的結(jié)果RSD較大。延長(zhǎng)引弧時(shí)間可保證試料與氧氣充分燃燒，氧和碳完全反應(yīng)，當(dāng)引弧時(shí)間為0.3 s和0.4 s時(shí)，平行樣RSD較小，重復(fù)性達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求，考慮物料的消耗和經(jīng)濟(jì)效益，將引弧時(shí)間定為0.3 s。

表3 引弧時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

2.3 氧氣流量的影響

每次分析樣品時(shí)，氧氣量的多少直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，試料被引入引弧爐后經(jīng)氧化裂解，氧氣少，試料未完全燃燒，結(jié)果偏低，重復(fù)性差。為保證試料充分燃燒，對(duì)標(biāo)樣進(jìn)行比對(duì)，數(shù)據(jù)如表4，將氧氣量控制在80 mL/min 以上，數(shù)據(jù)的重復(fù)性更符合標(biāo)準(zhǔn)要求。考慮物料的消耗和經(jīng)濟(jì)效益，將氧氣量設(shè)定為80 mL/min。

表4 氧氣流量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

2.4 助熔劑量的影響

本試驗(yàn)測(cè)定時(shí)用的助熔劑為純鐵。助熔劑量小，會(huì)導(dǎo)致試料不能完全燃燒，結(jié)果偏低，重復(fù)性差，選擇不同量的助熔劑對(duì)比數(shù)據(jù)如表5，從表5 可以看出，在助熔劑量0.2 g 時(shí)數(shù)據(jù)的重復(fù)性較好，因此助燃劑的量設(shè)定為0.2 g。

表5 助熔劑用量對(duì)測(cè)定值的影響

2.5 回收試驗(yàn)

稱取不同質(zhì)量的催化劑固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（含碳量認(rèn)定值為1.15%）添加到樣品中，分別配制三組，測(cè)定其回收率，結(jié)果見(jiàn)表6。

表6 回收試驗(yàn)結(jié)果

由表5 可看出，加標(biāo)回收率在101%～102%，可以滿足碳化硅中總碳含量的準(zhǔn)確測(cè)定。

3 結(jié)論

本文研究了利用高頻感應(yīng)燃燒－紅外吸收光譜法測(cè)定煉油催化劑中的總碳含量，方法具有分析靈敏、快速、精密度高等特點(diǎn)，可以滿足日常分析的需要。